Xac dinh HCl và Clo tu do, Fe trong HCl cong nghiep

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN:
PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
XÁC ĐỊNH HCl VÀ CLO TỰ DO, Fe TRONG HCl TRONG CÔNG NGHIỆP
GVGD: Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Võ Thế Dương
MSSV: 09168221
LỚP: 210408701
www.themegallery.com
Company Logo
NỘI DUNG
1.Giới thiệu chung về HCl kĩ thuật
HCl: là dung dịch của hydro clorua trong nước.không màu, trong suốt, bốc khói trong không khí.
Công thức  : HCl
Khối lượng phân tử : 36,46.
1.Giới thiệu chung về HCl kĩ thuật
1.2 Quy định chung
Quy định tiêu chuẩn
Thuốc thử sử dụng phải có độ tinh khiết cao.
Nước cất dùng phải phù hợp với TCVN 2117-77
Ống so màu có kích thước bằng nhau, không màu, đáy phẳng, cùng tính chất quang học và có nút mài.
Dung dịch so sánh và dung dịch thử chuẩn bị trong cùng điều kiện.
Khi so màu, Vthử = Vso sánh.
Dung dịch so sánh trong các ống so màu quy ước theo thứ tự.
2. Yêu cầu kỹ thuật

2.1 Điều kiện
dHCl=1,17-1,19 g/cm3 ở 200C
2.2 Yêu cầu
3. Phương pháp thử
Xác định hàm lượng hidro clorua ( HCl) trong mẫu HCl kỹ thuật
Hàm lượng sắt (Fe) trong công nghiệp
3.1 Lấy mẫu
Thuốc thử HCl dựa trên cơ sở phân tích mẫu lấy được ở từng lô hàng.
Lô hàng là sản phẩm có cùng chỉ tiêu, cùng loại bao gói, giao nhận cùng thời gian và có giấy chứng nhận chất lượng. 
Lấy mẫu theo cách chọn ngẫu nhiên đơn giản.
Tiến hành lấy mẫu với1lượng sao cho m(g)mẫuTB >= 750 g.
Dụng cụ lấy mẫu phải khô, sạch, lấy mẫu ở những vị trí tuỳ ý trong bao gói và không ảnh hưởng đến chất lượng của thuốc thử.
Cho phép dùng pipet có độ chính xác đến 1 %.

3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl thuật

Nguyên tắc
Chuẩn độ HCl bằng NaOH với chỉ thị MO, PP
Chỉ thị MO, điểm tương đương khi dung dịch từ đỏ cam vàng cam.
Chỉ thị PP, điểm tương đương khi dung dịch sang màu hồng nhạt.
Dung dịch và thuốc thử
Nước cất
Metyl đỏ, dung dịch 0,1 % trong etanola
Metyl da cam, dung dịch 0,1 % trong nước
Natri hydroxit, dung dịch 1 N
Etanola, tinh chế, tinh khiết cao
3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl kỹ thuật
Trong đó:
V: thể tích dung dịch NaOH 1N tiêu tốn 1ml.
0,0365: lượng acid HCl tương ứng với 1ml NaOH 1N, g.
3.2.1Tóm tắt quy trình
2ml mẫu
Dung dịch
Chuẩn độ bằng NaOH
Kết quả có màu vàng
20 ml nước
3 giọt MO
Công thức tính:
(%)HCl= V x 0,00365 x 100/m
Lặp lại 3 lần
3.2 Xác định hàm lượng HCl trong mẫu HCl kỹ thuật
Chuẩn hóa nồng độ của dung dịch chuẩn trong chuẩn độ acid bazo. Là những acid bazo nguyên chất, bền, không bị phân hủy khi bảo quản, dễ tinh chế dễ kiểm tra độ tinh khiết.
Các chất dùng chuẩn độ acid thường dùng: borat, natricacbonat...

Các ứng dụng của phương pháp

3.3.Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp

Kali iotdua, dung dịch 10%.
H3PO4 đậm đặc
Dung dich Na2S2O3 0.01N
Iot, dung dịch 0,01 N;



Nguyên tắc
Chuẩn độ iod tạo thành khi cho dung dịch KI vào dung dịch mẫu bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh.
Dung dịch và thuốc thử:
3.3.Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp
Tóm tắt quy trình
20g mẫu
Dung dịch
Chuẩn độ
Dung dịch có màu xanh
100ml nước
H3PO4+ KI10%
Na2SO3 0.01N
5 giọt htb
Lặp lại 2 lần
Công thức tính
Trong đó:
V1: thể tích dung dịch Na2S2O3 0.01N tiêu tốn chuẩn độ mẫu,ml
V2: thể tích dung dịch Na2S2O3 0.01N tiêu tốn chuẩn độ trắng, ml
3.3.Phân tích clo tự do trong HCl công nghiệp
Xác định tổng sắt với thuốc thử 1-10 phenantrolin
3.3.1
3.3.2
Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic
3.3.3
4
3
5
Phương pháp chuẩn so màu sunfocianur
3.3.1 Xác định tổng sắt với thuốc thử 1-10 phenantrolin

Ion Fe2+ ở pH = 2–9 tạo phức với thuốc thử hữu cơ 1-10 phenantrolin tạo phức màu đỏ, cường độ màu của phức tỷ lệ với nồng độ của ion sắt trong khoảng nồng độ tuyến tính 0,13–5ppm.
Xây dựng đường chuẩn của Fe2+.
Xác định tổng sắt bao gồm Fe2+ và Fe3+ thì khử Fe3+ về Fe2+
Nguyên tắc
3.3.1 Xác định tổng sắt với thuốc thử 1-10 phenantrolin
Lập đồ thị chuẩn:
Lấy dung dịch tiêu chuẩn Fe2+ 50 mg/l để xây dựng đường chuẩn, thêm vào mỗi bình 5ml đệm axetat pH =5, 1ml hydroxylamin, 1ml dumg dịch 1,10- phenantrolin. Dung dịch so sánh được tiến hành tương tự nhưng không có sắt chuẩn.
* Chuẩn bị dung dịch xác định: Lấy chính xác 25ml mẫu thử vào 2 bình định mức, cho thêm vào mỗi bình 5ml đệm axetat pH =5, chỉ cho 1ml hydroxylamin vào 1 bình, 1ml dumg dịch 1,10- phenantrolin.
Tiến trình
3.3.2 Phương pháp chuẩn so màu sunfocianur

Nguyên tắc
Trong môi trường acid ion Fe3+ tạo phức với ion SCN phức màu đỏ tím:
Fe3+ + 3SCN- --> Fe(SCN)3
Điều kiện xác định
Thuốc thử SCN- chỉ hiện màu trong môi trường acid với lượng thuốc thử dư thích hợp.
Trong mẫu nước phải loại trừ các ion PO43-, F-. Một số cation như đồng, bitmut, coban cũng ảnh hưởng đến phản ứng.

Lập đồ thị chuẩn: Lấy dung dịch tiêu chuẩn Fe3+ 50 mg/l để xây dựng đường chuẩn, cho thêm vào mỗi bình.
3.3.2 Phương pháp chuẩn so màu sunfocianur

Tiến trình
Ứng dụng của phương pháp
Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu.
Dung dịch cũng không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt.
3.3.3 Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic

Ion Fe3+ trong mẫu sẽ tạo được các phức có màu với acid sulfosalicylic ởù các pH khác nhau.
Ở pH = 1,8 –2,5 tạo phức màu tím đỏ.
Ở pH = 4 – 8 tạo phức màu đỏ cam.
Ở pH = 9 – 11 tạo phức màu vàng.
Khoảng nồng độ tuân theo định luật Lamber – Beer là 0,2 – 10ppm.
Ta xác định sắt III dưới dạng phức màu vàng đo độ hấp thu quang ở bước sóng 410nm.
Đem so màu với dãy chuẩn, ta tính được hàm lượng sắt.
mg/lFe = * 100
a : là số mg Fe tính được từ đường chuẩn.

Nguyên tắc
3.3.3 Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic
Thuốc thử H2SSal hiện màu với Fe3+ vì thế muốn quy hàm lượng sắt về sắt III hết thì cần oxy hóa Fe2+ về Fe3+ bằng H2O2. Cần đun sôi kỹ dung dịch vài phút.
Fe2+ + H2O2 --> Fe3+ + H2O
Fe2+ + S2O82- --> Fe3+ + SO42- + SO2 + H2O
Cần cho thuốc thử H2SSal trước rồi điều chỉnh môi trường bằng NH3.Sau khi hiện màu 10 phút tiến hành đo quang.
Điều kiện xác định
3.3.3 Phương pháp so màu với acid sulfosalicylic
Chuẩn bị dãy chuẩn: tiến hành tương tự như mẫu thay mẫu bằng dung dịch chuẩn.
Tóm tắt quy trình
25ml mẫu
Dung dịch pH= 1,8-2,5
Dung dịch có màu đỏ tím
Dung dịch có màu vàng
Đo quang
Thên NH3
5 ml sulfo
Thêm dư NH3
Cảm ơn cô và các bạn đã lắng nghe