Trinh chieu khoa luan phan tich

KHOá LUậN TốT NGHIệP ĐạI HọC
XáC ĐịNH đồng thời các ion cd2+ và Zn2+ bằng phương pháp chiết trắc quang có sử dụng vi tính
Thái Nguyên - 2008
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HOÁ HỌC
hu?ng d?n khoa h?c: Th.s Mai Xuõn Tru?ng
PHẠM THỊ THƠM
Trong phân tích quang phổ hấp thụ thường gặp các hỗn hợp mà phổ hấp thụ của các cấu tử xen phủ nhau, để phân tích hỗn hợp này trước đây phải tách riêng từng cấu tử ra rồi xác định chúng, tuy nhiên phương pháp này gặp rất nhiều hạn chế.
Do đó, việc xác định đồng thời nhiều cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ nhau luôn là vấn đề thời sự của các phương pháp phổ hấp thụ quang phân tử
Xuất phát từ thực tiễn trên chúng tôi đã chọn đề tài: "Xác định đồng thời các ion Cd2+ và Zn2+ bằng phương pháp chiết trắc quang có sử dụng vi tính"
1. Xác định điều kiện tối ưu cho sự tạo phức của Zn2+ và Cd2+ với PAN
2. Đo phổ hấp thụ của PAN, phổ hấp thụ của Zn2+- PAN, Cd2+-PAN và phổ của dung dịch chứa đồng thời hai ion kim loại trên với PAN
3. Từ các số liệu thu được tính toán bằng phương pháp lọc Kalman xác định được hàm lượng của các ion trong hỗn hợp
Chương I: TỔNG QUAN

Chương II: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Chương III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
Khoá luận
Chương I
Tổng quan
1.1. Tổng quan về Kẽm và Cadimi



1.2. Sơ lược về Zn, Cd
1.2.1. Tính chất vật lý:
1.2.2. Tính chất hóa học:






1.4. Sơ lược về thuốc thử PAN
+ CTPT : C15H11ON3
+ Tên gọi : 1 - (2’- pyridylazo) -2- naphthol.
+ Khối lượng phân tử : M = 249,27 (g/mol)








+ Công thức cấu tạo:
Chương II
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.1. Định luật Bughe – Lămbe – Bia

2.1.2. Định luật cộng tính

2.2. Phương pháp xác định đồng thời nồng độ các cấu tử có phổ hấp thụ xen phủ nhau – Phương pháp lọc Kalman
2.1. Phương pháp phân tích trắc quang
Chương III
Kết quả nghiên cứu
3.1. Dụng cụ v� hoá ch?t

3.1.2. Hoá chất
3.2. Chuẩn bị dung dịch
3.2.1. Pha chế các dung dịch gốc



3.3.2 Pha chế thuốc thử PAN
3.3.3 Pha chế các dung dịch đệm

3.2.4. Chuẩn bị các dung dịch làm việc
3.1.1. Dụng cụ
đo phổ UV - VIS của phức tạo thành giữa ion Cd2+ - PAN; Zn2+ - PAN.

3.3.1. Khảo sát sự tạo phức của Zn2+; Cd2+ với PAN
Chuẩn bị các mẫu trong bình thủy tinh có nút nhám trong đó lấy 1,5ml ion kim loại nồng độ 10-4M và 0,6ml PAN 5.10-3M cho vào mỗi mẫu 8,5ml đệm pH=11 và 9,4ml CCl4. Tiến hành lắc 30 phút để tạo cân bằng phân bố sau đó chiết lấy dung dịch phức màu. đo phổ hấp thụ phân tử của dung dịch phức màu ở dải bước sóng từ 500 - 600nm.
Kết quả thu được phổ UV- VIS của ion Cd2+ - PAN; Zn2+ - PAN được thể hiện ở hình 3.1
Hình 3.1: Phổ hấp thụ của PAN, Cd2+ - PAN và Zn2+ - PAN

3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ thuốc thử.
a, Khảo sát sơ bộ: khảo sát sơ bộ tỷ lệ M2+ : PAN theo các tỷ lệ là 1:5, 1:10, 1:15, 1:20, 1:25.

Bảng 3.4: Cách pha chế các dung dịch phức màu
Đo ®é hÊp thô quang cña c¸c dung dÞch phøc mµu ë b­íc sãng cùc ®¹i. KÕt qu¶ ®o ®­îc thÓ hiÖn ë b¶ng 3.5
Bảng 3.5: ảnh hưởng của tỷ lệ thuốc thử đến độ hấp thụ quang
Biểu diễn độ hấp thụ quang vào lượng thuốc thử dư ta có hình 3.2
Hình 3.2: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào lượng thuốc thử dư
3.3.2.2. Khảo sát cụ thể.
Bảng 3.6: Cách pha chế các dung dịch phức màu
Do độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu ở bước sóng cực đại . Kết quả đo được thể hiện ở bảng 3.7
Bảng 3.7: ảnh hưởng của tỷ lệ thuốc thử đến độ hấp thụ quang
Biểu diễn độ hấp thụ quang vào lượng thuốc thử dư ta có hình 3.3
Hình 3.3: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào lượng thuốc thử dư
3.3.3. ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức
Bảng 3.8: Bảng pha chế các dung dịch phức ở pH = 8 -13
đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu ở bước sóng cực đại, kết quả khảo sát lặp lại sau 3 lần thí nghiệm thể hiện ở bảng 3.9
Bảng 3.9: ảnh hưởng của giá trị pH đến độ hấp thụ quang
Hình 3.4: sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào giá trị pH
3.3.4. ảnh hưởng của thời gian tạo cân bằng phân bố.
Chuẩn bị các mẫu trong các bình có nút nhám. Trong đó có 4ml PAN 5.10-4M và 1ml ion kim loại có nồng độ 10-4M. Cho vào mỗi bình 9ml dung dịch đệm có pH =12 và 6ml CCl4.
lắc đều các dung dịch đã chuẩn bị trên máy lắc trong thời gian từ 5 phút, 10 phút, 15 phút , 20 phút, 30 phút, 40 phút, 50 phút, 60 phút để tạo cân bằng phân bố. Sau khi để phân lớp tiến hành chiết lấy dung dịch phức màu.
Dung dịch so sánh được chuẩn bị tương tự nhưng không có ion kim loại.
Tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu ở bước sóng ?max =560nm kết quả khảo sát lặp lại sau 3 lần thí nghiệm được thể hiện ở bảng 3.10

Bảng 3.10: Giá trị độ hấp thụ quang theo thời gian tạo cân bằng phân bố
Biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào thời gian tạo cân bằng phân bố, ta có đồ thị hình 3.5
Hình 3.5: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào thời gian tạo cân bằng phân bố.
3.3.5. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính.
Chuẩn bị các mẫu trong các bình có nút nhám . Trong đó lấy biến thiên nồng độ ion kim loại từ 10-5 M ? 5.10-4 M . Nồng độ của PAN gấp 20 lần nồng độ ion kim loại. Tiến hành pha chế mẫu theo bảng 3.11. lắc trong thời gian 30 phút để tạo cân bằng phân bố. Sau đó chiết lấy dung dịch phức màu. Tiến hành đo độ hấp thụ quang ở bước sóng ?max. kết quả khảo sát được thể hiện ở bảng 3.12

Bảng 3.12: Giá trị độ hấp thụ quang theo khoảng tuyến tính của nồng độ phức
Biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào khoảng tuyến tính của nồng độ ion kim loại ta có hình 3.6
Hình 3.6: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ ion kim loại
3.3.6. Khảo sát sự cộng tính của độ hấp thụ quang phân tử.
Trong khoảng tuyến tính này chúng tôi tiến hành khảo sát tính chất cộng tính của độ hấp thụ quang phân tử.
Chuẩn bị mẫu trong các bình có nút nhám trong đó lấy 2 mẫu riêng rẽ chứa 1,5ml của ion Zn2+ 10-4M, Cd2+ 10-4M và một mẫu hỗn hợp lấy 0,75ml Zn2+ 10-4M + 0,75ml Cd2+ 10-4M. Cho vào đó 0,6ml PAN 5.10-3M + 9,4ml CCl4 và 8,5ml đệm có pH =12. Tiến hành lắc trong vòng 30 phút sau đó đem chiết và đo độ hấp thụ quang ở dải bước sóng 500 đến 650nm. Một trong những kết khảo sát quả thể hiện ở bảng 3.13
Bảng 3.13: Kết quả khảo sát sự cộng tính độ hấp thụ quang
3.4. Xác định đồng thời các cấu tử trong dung dịch.
3.4.1. Xác định phổ của các cấu tử trong dung dịch chứa đồng thời hai hỗn hợp.
Bảng 3.14: pha chế các dung dịch chứa hỗn hợp các phức màu
Sau khi chiết, tiến hành đo phổ hấp thụ phân tử của PAN và của phức tạo thành giữa Zn2+ - PAN; Cd2+- PAN ở khoảng bước sóng từ 500?650nm
Chúng tôi thu được phổ UV - VIS của chúng như sau:
Hình 3.7: Phổ hấp thụ của dung dịch hỗn hợp.
3.4.2. Tính toán theo phương pháp lọc Kalman để xác định đồng thời hàm lượng các cấu tử.
Sử dụng giá trị mật độ quang thu được sau đó tiến hành tính toán bằng phương pháp lọc Kalman kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.15
Bảng 3.15: Kết quả xác định hàm lượng các cấu tử theo phương pháp lọc Kalman và sai số phép tính.
Kết luận
Trong khoá luận này chúng tôi đã nghiên cứu được các vấn đề sau:
1. Xác định có sự tạo phức giữa phối tử 1 - (2` - pyridylazo) - 2 - naphthol với ion Zn2+ và Cd2+
2. Xác định được các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức giữa Zn2+ - PAN;
Cd2+ - PAN là:
3. Khoảng tuyến tính của cả hai dung dịch phức Zn(R)2 và Cd(R)2 là từ 1,5.10-5M đến 4,5.10-5M.
4. Do được phổ của thuốc thử PAN, phổ của các dung dịch riêng rẽ chứa từng phức Zn(R)2 và Cd(R)2, phổ của 5 mẫu dung dịch (từ mẫu 4 đến mẫu 8) chứa đồng thời 2 phức trên với tỷ lệ khác nhau.
5. Dựa vào số liệu phổ thu được tính toán lại hàm lượng các cấu tử bằng phương pháp lọc Kalman. Kết quả cho thấy sai số của phép tính là nhỏ nằm trong giới hạn cho phép và có thể áp dụng để xác định hàm lượng các cấu tử trong dung dịch thực.
* Tỷ lệ CM2+ / CPAN = 1/20
* pH tối ưu cho sự tạo phức Zn(R)2 và Cd(R)2 là pH=12
* Thời gian lắc chiết tối ưu cho cân bằng phân bố của phức giữa pha nước và pha CCl4 là 30 phút.
Em xin chân thành cảm ơn!