Thuoc thu huu co

1
Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Thị Mùi
Sinh viên thực hiện: Nhóm 11 – Lớp 07CHP
Phân tích đánh giá hàm lượng bạc trong thịt
bằng phương pháp trắc quang UV - VIS
2
LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Thực phẩm cung cấp nhiều chất dinh dưỡng cho chúng ta,nhưng,hiện nay tình trang nhiều thực phẩm bị nhiễm độc, đặc biệt là kim loại nặng trong đó có bạc rất phổ biến.
Khi hàm lượng Ag tích tụ nhiều trong cơ thể con người sẽ gây ra ảnh hưởng xấu đến sức khỏe.
Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS là phương pháp phổ biến để phân tích lượng vết kim loại với độ nhạy và độ chọn lọc cao.
=> Vì vậy chúng tôi chọn đề tài “Phân tích đánh giá hàm lượng Ag trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang UV-VIS”
3
NỘI DUNG
Giới thiệu các phương pháp xác định hàm lượng bạc.
Dùng phương pháp trắc quang UV-VIS để xác định hàm lượng Ag trong thịt lợn.
Xử lý bằng phương pháp vô cơ hóa khô ướt kết hợp.
Thuốc thử hữu cơ dùng trong phương pháp
4
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN
5
Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI
Vận dụng các nghiên cứu thu được để đưa ra phương pháp xác định hàm lượng Ag trong thịt lợn.
Trên cơ sở đó ta có thể lập thành phương pháp xác định Ag
6
CẤU TRÚC ĐỀ TÀI
7
I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH
1.Đặc điểm của Ag:
Bạc là kim loại mềm, dẻo, dễ uốn,có màu trắng bóng ánh kim,có độ dẫn điện cao
Năng lượng ion hóa : 731,0 kJ/mol
Điểm nóng chảy : 1234,93 K
Điểm sôi : 2345 K
Cấu hình electron : [Kr] 4d105s1
8
I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH
Về mặt hóa học, kim loại này ổn định trong không khí sạch và nước, bị mờ xỉn đi trong ozon, sulfua hiđrô, không khí có chứa lưu huỳnh
Bạc trong tự nhiên là hỗn hợp của hai đồng vị ổn định Ag107 và Ag109 với Ag107 là phổ biến nhất (51,839%)
Đồng vị paladi Pd109 phân rã bằng bức xạ beta thành Ag107 với chu kỳ bán rã 6,5 triệu năm.
Bạc cũng được sản xuất trong quá trình làm tinh khiết đồng bằng điện phân
9
I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH
2.Ứng dụng Ag trong đời sống:
Làm đồ trang sức, làm phim ảnh.
Làm đồ dùng dây dẫn điện,làm que hàn điện, công tắc điện,dây dẫn điện.
10
I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH
3. Ảnh hưởng của bạc đến sức khỏe con người:
Bạc tự bản thân nó không độc nhưng phần lớn các muối của nó là độc và có thể gây ung thư.
Bạc có hiệu ứng và khả năng giết chết nhiều loại vi khuẩn, vi trùng mà không để lại ảnh hưởng rõ ràng tới sức khỏe và sự sống của các động vật bậc cao
Bạc được sử dụng cùng với đồng để loại bỏ các loại tảo trong bể bơi ở Mỹ bằng cách sử dụng các chất điện giải.
11
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG
2.1.Phương pháp vô cơ hóa khô:
Nguyên tắc: Nung mẫu ở nhiệt độ nhất định tùy thuộc loại mẫu, hòa tan bã bằng dung dịch muối hay dung dịch axit phù hợp. Sau đó xác định theo phương pháp đã chọn.
Phương pháp này thao tác đơn giản, không phải dùng nhiều axit đặc nhưng dễ mất một số chất dễ bay hơi.
12
2.2. Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt:
Nguyên tắc: Dùng axit mạnh và đặc hay axit có tính oxi hóa mạnh để phân hủy mẫu trong điều kiện đun nóng trong bình Kendan hay trong cốc thủy tinh. Lượng axit thường gấp 20 – 25 lần lượng mẫu. Thời gian xử lí mẫu thường từ vài giờ đến vài chục giờ.
Phương pháp không làm mất chất phân tích, nhưng tốn nhiều axit đặc tinh khiết, thời gian phá mẫu rất dài và phải đuổi axit dư lâu.
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU
XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG
13
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU
XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG

2.3. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp :

Xử lý ướt sơ bộ trong cốc hay chén nung bằng lượng nhỏ axit để phá vỡ cấu trúc ban đầu của hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay hơi khi nung, sau đó mới đem nung ở nhiệt độ thích hợp.

14
III.CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MÁY ĐỂ XÁC ĐỊNH BẠC
Phương pháp phát xạ nguyên tử
Phương pháp hấp thụ nguyên tử
Phương pháp phân tích thể tích
Phương pháp trọng lượng
Phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS
Các
phương
pháp
xác
định Ag
Phương pháp Von – Amper hòa tan
15
THUỐC THỬ HỮU CƠ
1,10 - PHENANTHROLINE
BROMOPYROGALLOL
ĐỎ (BPR)
16
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
1.Công thức cấu tạo:
Nhóm tăng màu
Nhóm mang màu
17
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
* Nhóm chức phân tích đối với Ag là :
Nhóm tạo muối: trong đó nguyên tử H có thể để cho cation kim loại thay thế được tạo liên kết hóa trị là nhóm: -OH, -SO3H
Nhóm tạo phối trí: là nhóm –OH, =CO,vì oxi còn thừa 1 cặp electron chưa liên kết được biểu diễn bằng mũi tên hoặc đường gạch đứt.
18
2. Danh pháp:
5,5-Dibromopyrogallol sulfonepththalcin, BPR
3. Công thức phân tử:
C19H10O8Br2S
4. Tính chất của thuốc thử:
PBR là tinh thể dạng bột màu đỏ sẫm khi kết hợp với kim loại sáng ít tan trong nước, acohol và dung môi hữu cơ không phân cực
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
19
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
5. Phản ứng tạo phức và tính chất của phức chất:
BPR liên kết với phenylfluoronl và phức với một số kim loại tạo thành dung dịch chelate có màu.
Khi chelate cũng tan trong nước,BPR được sử dụng như một chỉ thị kim loại trong phương pháp chuẩn độ Chelate và như thuốc thử của phương pháp trắc quang cho các kim loại.
20
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
6. Độ tinh khiết và tinh chế thuốc thử:
Độ tinh khiết của BPR có thể được xác định bằng phương pháp đo quang dung dịch của nó.
pH: 5,6 – 7,5 (H2L2-) λmax = 558nm;
ε = 5,45.104
21
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
Môi trường acid mạnh có màu đỏ cam,môi trường trung tính màu đỏ, màu tím trong môi trường kiềm.
Sự phân ly dạng acid cho thuốc thử tương tự như Pyrocatechol Violet, và được viết dưới dạng sau:
22
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
7.Ứng dụng trong phân tích:
Là chỉ thị kim loại cho quá trình chuẩn độ Chelate của Bi, Co(II), Ni, Pb. Chúng cũng được dùng như chỉ thị trong phương pháp trắc quang đối với một số kim loại nặng.
BPR được sử dụng rộng rãi như là một thuốc thử phân tích. BPR tạo thành phức 3 cấu tử sẫm màu với 1,10-phenanthroline và bạc được sử dụng cho việc xác định trắc quang bạc và Ag gián tiếp dùng để xác định các anion, như các hợp chất halogen, cyanide.
Sử dụng như thuốc thử trắc quang
23
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
Sử dụng như một chỉ thị kim loại trong phương pháp chuẩn độ Chelate:

24
1,10 - PHENANTHROLINE
1. Công thức cấu tạo
Nhóm tạo liên kết phối trí:
Nhóm tăng màu
Nhóm mang màu
25
1,10 - PHENANTHROLINE
Tên : 1,10 – Phenanthroline
Đồng phân: o - Phenanthroline,4,5 Phenanthroline
Công thức phân tử : C12H8N2.H2O
Khối lượng phân tử :198,2
26
1,10 - PHENANTHROLINE
2. Nguyên liệu và phương pháp tổng hợp:
1,10 - Phenanthroline được điều chế bằng cách đun nóng o-phenylenediamine với glycerol, nitrobenzene, và H2SO4 đặc bằng phản ứng Skraup từ 8 - aminoquinoline.
27
1,10 - PHENANTHROLINE
4. Tính chất của thuốc thử:
Là một chất bột tinh thể màu trắng.
Chủ yếu tồn tại ở dạng có ngậm nước khi nóng chảy ở 98 - 100oC do quá trình mất nước.
Dạng khan nóng chảy ở 117oC
Dễ tan trong nước (khoảng 3,3 g/l ở nhiệt độ phòng) và trong benzene (khoảng 14 g/l ở nhiệt độ phòng). Nó tan tốt trong cồn (khoảng 540 g/l), acetone, và các acid loãng.
Thuốc thử không màu và không có khả năng hấp thụ bất kỳ một tín hiệu nào ở vùng khả kiến
28
1,10 - PHENANTHROLINE
3. Các phản ứng tạo phức và tính chất của phức chất:
1,10 - Phenanthroline hình thành phức có màu bền với các kim loại chuyển tiếp. Tuy nhiên, một số hình thành các chelate có cường độ màu không mạnh bằng khi chúng tồn tại trong dung dịch nước. Một số tạo chelate gần như không màu. Cu(I) và Fe(II) là các ngoại lệ khi hình thành các vòng càng có màu mạnh.
29
1,10 - PHENANTHROLINE
3. Sự tinh chế và quá trình tinh chế hóa chất:
1,10 - Phenanthroline có tính chất của một tinh thể và dễ dàng được tinh chế bằng quá trình kết tinh lại từ các dung môi thích hợp, 1,10 - Phenanthroline vẫn còn chứa một nhóm hydrat khi kết tinh lại từ benzene nước hay benzene ẩm.
Chúng ta có thể kiểm tra độ tinh khiết một cách dễ dàng bằng cách quan sát điểm nóng chảy cuả 1,10 - Phenanthroline hoặc chuẩn độ bằng acid perchloric trong môi trường acid acetic với chỉ thị naphtholbenzen.
30
1,10 - PHENANTHROLINE
4. Các ứng dụng trong phân tích.
4.1.Thuốc thử quang phổ:
Khi sử dụng 1,10 - Phenanthroline, phức sắt màu đỏ cam hình thành, một cách đinh lượng ở trong khoảng pH từ 2 đến 9 (tốt nhất là từ 4 đến 6). Trong các tác chất thường dùng chất khử để chuyển Fe(III) về Fe(II) thì hydroxylamine-HCl và acid ascorbic là được ứng dụng rộng rãi ở khoảng pH này. Thứ tự cho thêm thuốc thử là rất quan trọng, và thứ tự thường được dùng là: chất khử, chất lên màu và đệm.
Độ hấp thụ tuân theo dịnh luật Beer trong khoảng nồng độ từ 0 - 8ppm Fe và 5 - 50m sắt trong 10ml dung dịch. Độ bền màu trong khoảng vài tháng.
31
1,10 - PHENANTHROLINE
4.2. Ứng dụng làm thuốc thử huỳnh quang:
1,10 - Phenanthroline thường được dùng làm thuốc thử huỳnh quang để xác định các chất như Ag, Cd, Pd, Re, Sc, Zn và đất hiếm có hàm lượng vết. nguyên tắc của phương pháp là dựa vào sự xuất hiện của màu huỳnh quang trong hỗn hợp tạo phức được hình thành khi có mặt phối tử thứ hai.
32
1,10 - PHENANTHROLINE
4.3. Ứng dụng làm chất chiết:
Phức cation sắt có độ bền cao và các anion khác có thể được chiết vào pha hữu cơ như một cặp ion. Trong các điều kiện thích hợp, việc chiết rất định lượng, và nồng độ của anion tương ứng trong pha nước có thể được xác định bằng cách đo cường độ của Ferroin ở pha hữu cơ, theo phương trình sau:
Fe(phen)32+aq + 2X-aq  Fe(phen)32+aq + X22-org
33
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU
34
II. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ
1.Phương pháp trắc quang UV – VIS:
Dựa vào định luật Lamber – Beer: khi bức xạ đơn sắc đi qua dung dịch chứa chất hấp thụ thì cường độ bức xạ ló ra khỏi dung dịch giảm càng mạnh nếu càng nhiều phân tử hấp thụ năng lượng bức xạ .Sự giảm cường độ phụ thuộc vào nồng độ chất hấp thụ và độ dài đoạn đường mà bức xạ đơn sắc đi qua.
35
II. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ
Định luật Lamber- Beer có thể biểu diễn như sau:
D = ε.C.l = K.C
Io : cường độ ánh sáng tới
I : cường độ ánh sáng sau khi dung dịch đi qua
C : nồng độ (mol/l)
Ε : hệ số tắt phân tử phụ thuộc vào bản chất của dung dịch màu
l : bề dày của lớp dung dịch (cm)
Quá trình hấp thụ của một chất phụ thuộc thời gian, nồng độ, bản chất của chất hấp thụ, ảnh hưởng của dung môi, ảnh hưởng bản chất chất bị hấp thụ.
36
II. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ
2. Các yếu tố ảnh hưởng:
2.1. Ảnh hưởng của nồng độ:
D phụ thuộc tuyến tính vào C: D = f(C)
37
II. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ
2.2. Ảnh hưởng của pH môi trường :
Nếu thuốc thử là axit hay bazơ mạnh thì pH của môi trường không ảnh hưởng đến độ bền của phức
Nếu thuốc thử là axit yếu có đặc điểm là thay đổi màu sắc theo giá trị pH tạo phức màu khác xa giá trị pH mà tại đó nó đổi màu. Khi đó ta tìm điều kiện môi trường pH tối ưu cho quá trình xác định.
38
II. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ
2.4. Ảnh hưởng của thời gian:
Ảnh hưởng của thời gian là tương đối phức tạp
2.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ:
Khi nhiệt độ tăng thì màu của phức nhạt đi. t= 2 – 5 oC thì chấp nhận được.
39
II. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG VÀ CÁCH LOẠI TRỪ
2.3. Ảnh hưởng của ion lạ:
Cation lạ: tác dụng với thuốc thử. Nếu tạo màu thì phải loại trừ còn nếu không có màu thì có thể chấp nhân được
Anion lạ: Nếu nó không tác dụng với cation càn xác định thì không ảnh hưởng nhưng ngược lại phải loại bỏ bằng phương pháp che hoặc chiết bằng dung môi hữu cơ.
40
Yếu tố ảnh hưởng:
Do trong quá trình phân tích thịt heo bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS, có sự ảnh hưởng của hàm lượng Fe nên ta phải loại trừ Fe trong dung dịch bằng cách thêm vừa đủ Phenanthroline cho đến khi tạo phức hết với Fe (II) và phản ứng với Ag.
41
CHƯƠNG lll: KẾT QUẢ - BÀN LUẬN
42
1 . Khảo sát độ bền của phức màu Ag với thuốc thử BPR :
Kết quả: Sự thay đổi D theo thời gian
Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc D theo t của phức giữa Ag với thuốc thử BPR
Từ kết quả thu được cho thấy phức giữa Ag+ và BPR khá bền theo thời gian và tốt nhất là đo trước 30 phút sau khi chuẩn bị mẫu xong
43
3. Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện Ag:
Kết quả khảo sát độ nhạy đối với phép xác định bạc bắng phương pháp trắc quan phân tử dùng thuốc thử 2ml dd BPR 10-4M và 1ml 1,10 phenanthroline 10-3M, định mức bằng nước cất tới vạch
4. Kết quả khảo sát nồng độ tuyến tính :
44
 Dựa vào đồ thị rút ra nhận xét : khoảng nồng độ thích hợp để tiến hành phép đo là từ 0,001 đến 0,012 ( mg/ml)
45
5. Kết quả xây dựng đường chuẩn


46
7. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+ đối với việc xác định Ag+ :

 Fe3+ ảnh hưởng không đáng kể đến việc xác định bạc, có thể bỏ qua.
47
SƠ ĐỒ QUY TRÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG BẠC TRONG THỊT
50g mẫu
xay nhuyễn
Tro đen
Tro trắng
Muối khan
Dung dịch
phân tích
Xác định bằng pp
đo quang
Dung dịch màu
+ 1ml HCl
+10ml HNO3 đ
+ 5ml H2O2
+ đun trên bếp điện
Nung ở 5500C
trong 2h
Hòa tan bằng HNO3 10%
Đun để đuổi hết axit dư
Định mức bằng nước cất 2 lần (50ml)
+Hút 40 ml dd (1-10 μg Ag)
+ 1ml dd EDTA 0,1M
+1ml 1,10 phenasholine 10-3M
+1ml dd ammonium acetate 20%
+2ml dd BPR 10-4M
Định mức đên 50ml
λmax = 635nm
48
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU THỰC
Sau khi khảo sát các điều kiện tối ưu để phân tích hàm lượng bạc bằng phương pháp đo quang, chúng tôi tiến hành áp dụng phân tích hàm lượng bạc trong hai mẫu thịt lợn của hai con lợn khác nhau. Thu được kết quả như sau:
 Qua kết quả trên cho thấy hàm lượng bạc trong thịt lợn nuôi theo pp công nghiệp cao hơn trong thịt lợn nuôi theo pp truyền thống
49
Đã khảo sát được các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình phân hủy mẫu (dung môi, nhiệt độ và thời gian nung) từ đó tìm ra các điều kiện tối ưu cho pp phân hủy mẫu theo pp khô ướt kết hợp.
Lập dựng được pp phân hủy mẫu thịt lợn theo pp khô ướt kết hợp.
Đã khảo sát được các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xác định bạc: thuốc thử, k hoảng tuyến tính,độ bền màu của phức, ảnh hưởng của các kim loại khác,…
Lập dựng được phương pháp phân tích tổng hàm lượng bạc trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS.
KẾT LUẬN
50
CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ THEO DÕI