Kỹ thuật làm việc trong phòng thí nghiệm

III. KĨ THUẬT LÀM VIỆC TRONG PTN HÓA HỌC





A. Một số kĩ thuật gia công và làm sạch dụng cụ thủy tinh.
A1. Một số kỹ thuật gia công các dụng cụ thủy tinh
1. Cắt ống thủy tinh
2. Uốn ống thủy tinh và loe miệng ống
3. Đục thủng một lỗ trên ống thủy tinh hoặc ở đáy ống nghiệm
A2. Một số kỹ thuật rửa các dụng cụ thủy tinh
1. Rửa bằng phương pháp cơ học
2. Rửa bằng phương pháp hóa học
A3. Kĩ thuật sấy khô các dụng cụ thủy tinh
B. Một số thao tác thực hành cơ bản: Hòa tan, lọc, kết tinh lại
B1. Hòa tan
B2. Lọc
B3. Kết tinh lại
A. Một số kỹ thuật gia công và làm sạch dụng cụ thủy tinh.
A1. Một số kỹ thuật gia công các dụng cụ thủy tinh.
1. Cắt ống thủy tinh:
a. Loại có đường kính nhỏ hơn 10mm
Dùng dũa sắt có cạnh, dũa ngang chỗ định cắt thành một vệt nông.
Dùng hai tay nắm chặt ống ở chỗ gần sát vệt cắt, hai ngón tay cái đặt đối diện với nhau, sát nhau sau đó dứt ngang về hai phía (tránh bẻ gập ống thuỷ tinh).
Sau khi cắt nên hơ nóng vệt cắt trên ngọn đèn cồn để hai đầu ống không còn sắc cạnh.
b. Loại ống thuỷ tinh có đường kính từ 10-30 mm
Dùng dũa có cạnh, dũa ngang chỗ định cắt thành một vệt dài chừng 3mm - 4mm
Bôi một ít nước lạnh vào vết dũa
Hơ nóng đỏ đầu một đũa thuỷ tinh đã vuốt nhọn và đặt đầu đũa này vào gần đầu vết cắt. Ống thủy tinh sẽ bị tách theo vết đã dũa.
c. Loại ống thủy tinh lớn và dầy hoặc chai lọ:
Chọn một đoạn dây đồng có đường kính từ 4mm đến 5mm, uốn cong đoạn dây thành một vòng cung bằng 1/2 chu vi của chai định cắt. Nung đỏ phần dây uốn cong rồi đặt lên chỗ định cắt của chai. Xoay chai chậm và đều nhiều lần trên vòng dây đó rồi nhúng chai vào nước lạnh, chai sẽ nứt theo vết cắt.
Muốn vật cắt phẳng và đẹp hơn ta sử dụng dũa 3 cạnh. Vạch một vòng trên thành chai. Sau đó đặt đoạn dây đồng hình vòng cung đã được nung đỏ vào vết dũa. Làm như vậy vài lần chai sẽ được cắt ngang theo vết định sẵn.
Ở những nơi có điện ta có thể dùng dây mai so (dây bếp điện) để cắt chai lọ và những ống thủy tinh cỡ lớn. Chọn đoạn dây có đường kính từ 0,4mm đến 0,6mm, dài khoảng 1,5m. Quấn một vòng dây lên chỗ chai định cắt nhưng chú ý không cho hai đầu dây chập vào nhau. Nối hai đầu dây với hai đoạn dây điện bọc nhựa và căng giữa hai cọc đỡ. Sau khi kiểm tra mọi việc,ta cắm hai đầu dây vào ổ cắm điện. Đoạn dây mai so sẽ nóng đỏ và chỗ chai định cắt bị nứt nhanh theo vòng dây.
Ở các trường có máy biến áp tự ngẫu ta có thể sử dụng dòng điện 12V (cường độ khoảng 1 ampe) để cắt chai lọ. Cắt thủy tinh với nguồn điện này đảm bảo an toàn nhất.
2. Uốn ống thủy tinh và loe miệng ống
a. Kĩ thuật đốt nóng:
Khi đưa ống thủy tinh vào ngọn lửa, cần đưa từ từ để nhiệt độ không thay đổi đột ngột. Muốn hơ mềm một chỗ nào đó trên ống phải hơ nóng một diện tích khá rộng, sau đó mới hướng ngọn lửa vào chỗ muốn làm mềm.
Cầm ống bằng một tay: Cầm ống bằng tay trái, cùi tay tì lên bàn, ống cần phải nằm ngang trước mặt. Dùng ngón tay cái và trỏ xoay tròn ống. Lòng bàn tay hướng xuống phía dưới.
Cầm ống bằng hai tay: Tì hai cùi tay lên bàn, hai tay đặt về hai phía của ngọn lửa. Tay trái cầm một đầu ống như đã nói ở phần trên. Tay phải cầm đầu ống bên kia bằng các ngón tay cái và trỏ. Lòng bàn tay ngửa lên.
Trong quá trình làm việc, cùi tay giữ bất động và hai bàn tay phải giữ cho trục của ống được cố định. Muốn cho các phần của ống được nóng đều ta phải xoay ống xung quanh trục của nó, với nhịp độ đều và liên tục. Chú ý các động tác phải thực hiện thống nhất và đều cho cả hai đầu ống, nếu không ống sẽ xoắn lại ở phần mềm do đốt nóng. Khi đưa ống ra khỏi ngọn lửa cũng phải xoay đều.
b. Kéo nhỏ phần giữa của một ống:
Trước hết cần đốt nóng phần đó tới khi mềm. Trong khi đốt phải xoay đều ống bằng cả hai tay. Khi phần giữa đã mềm ta đưa ống ra ngoài, vẫn tiếp tục xoay đều và từ từ kéo ra bằng cả hai tay.
c. Uốn ống thủy tinh:
Trước khi uốn cần rửa sạch và sấy khô. Khi uốn cần hơ đều một đoạn ống dài bằng chiều dài của cung sẽ được tạo thành, sau đó mới tập trung đốt nóng vào một chỗ. Khi ống thủy tinh nóng đỏ và mềm ra thì dùng hai tay uốn nhẹ. Lư ý khi ống đã bắt đầu được uốn cong thì chỉ xoay và hơ nóng phía cong bên ngoài của ống. Tránh hơ nóng phía bên trong để ống không bị nếp gấp.
d. Loe rộng miệng ống thủy tinh:
Những ống thủy tinh mới cắt ra có cạnh sắc dễ làm đứt tay, làm hỏng nút. Để tránh những hiện tượng trên, ta cần làm loe rộng miệng ống bằng cách đốt nóng một đầu cho đến khi thủy tinh bắt đầu mềm, vừa đốt vừa xoay đều ống, dùng thỏi than (có thể sử dụng lõi pin cũ) vót nhọn, ấn nhẹ, đều tay từ ngoài vào trong của miệng ống. Trong lúc đó ống vẫy xoay đều trên ngọn lửa.
3. Đục thủng một lỗ trên ống thủy tinh hoặc ở đáy ống nghiệm
- Trước hết phải nút thật kín miệng ống bằng nút cao su. Hơ nóng đỏ chỗ muốn đục thủng rồi dùng một ống thủy tinh đầu mút vuốt nhọn thổi vào ngọn lửa đèn cồn, làm cho ngọn lửa kéo dài thành một vết nhọn, tập trung nhiệt vào chỗ muốn đục thủng. Khi đó không khí bên trong ống dãn nở ra làm cho chỗ thủy tinh nóng đỏ nhất bị thủng. Muốn đục lỗ to hơn thì vừa hơ nóng, vừa dùng một que sắt khoan rộng ra.
Đối với loại ống nghiệm có thành mỏng ta chỉ việc nút thật kín miệng ống bằng nút cao su rồi đưa đáy ống vào chỗ nóng nhất của ngọn lửa đèn cồn (1/3 chiều cao ngọn lửa tính từ trên xuống). Sau vài phút ống sẽ bị thủng.
Muốn đục thủng nhanh đáy một ống nghiệm ta có thể dùng một que sắt như một đoạn nan hoa xe đạp, đầu nhọn. Cách làm như sau: đặt một nút bấc lên mặt bàn. Sau đó đặt dựng đứng một ống nghiệm lên trên nút bấc. Đặt đầu nhọn của que sắt vào đáy ống nghiệm rồi dùng búa đóng mạnh và gọn một nhát lên đầu que sắt, đáy ống nghiệm sẽ bị thủng một lỗ.
Đơn giản hơn cả là mài ống trên nền xi măng. Cách làm cụ thể như sau:
Đổ ít nước lên nền xi măng nhẵn và phẳng. Đặt ống nghiệm thẳng đứng trên nền xi măng rồi mài nhẹ đáy ống theo vòng tròn.
A2. Một số kỹ thuật rửa các dụng cụ thủy tinh.
Rửa bằng phương pháp cơ học:
Phương pháp rửa cơ học đơn giản nhất là dùng nước và chổi rửa. Khi rửa, cho nước vào ống và xoay nhẹ chổi, đồng thời kéo lên kéo xuống vài lần để chổi cọ xát vào thành và đáy ống. Chú ý chọn loại chổi có kích thước thích hợp với miệng ống nghiệm.
Có thể dùng nước xà phòng để rửa. Khi đó nên cho vào bình một số mảnh giấy sạch và lắc. Giấy sẽ cọ xát vào thành bình và đẩy các chất bẩn ra. Tránh dùng cát thay giấy vì cát sẽ làm xây xát thủy tinh, khi đốt nóng sẽ bị rạn nứt.
Một dụng cụ thủy tinh được coi là sạch khi đổ nước vào không đọng thành từng giọt trên thành ống, mà loang thành một lớp mỏng đều.
2. Rửa bằng phương pháp hóa học:
a. Dùng hỗn hợp sunfocromic:
Các muối cromat trong môi trường axit là những chất oxi hóa mạnh nên dung dịch muối này được dùng để rửa sạch nhiều chất. Cách pha chế dung dịch này như sau: Hòa tan 6g kali dicromat K2Cr2O7 hoặc natri dicromat Na2Cr2O7 trong 100ml nước (nếu không tan thì đun nhẹ trong cốc đốt hoặc chén sứ). Sau đó rót cẩn thận 100ml dung dịch axit sunfuric đặc (d = 1,84) vào. Hỗn hợp để dùng dần, chỉ khi nào có sự chuyển màu của dung dịch từ da cam sang xanh đen mới bỏ đi.
Cách rửa như sau: Thoạt đầu tráng dụng cụ bằng nước, sau đó rót nhẹ hỗn hợp vào khoảng từ 1/4 đến 1/3 thể tích của bình. Nghiêng bình sang mọi phía để các thành xung quanh được tráng nhiều lượt. Sau đó đổ hỗn hợp trở lại bình đựng (xoay bình để miệng bình được tráng đều). Sau đó vài phút cần rửa bình bằng nước máy rồi tráng nước cất.
Muốn rửa ống hút ta lắp quả bóp cao su, hút hỗn hợp vào gần đầy ống, giữ yên trong vài phút rồi cho chảy ra. Sau đó rửa bằng nước nóng và tráng bằng nước cất.
Sử dụng hỗn hợp trên cần lưu ý:
- Hỗn hợp sẽ tác dụng mạnh hơn khi đun nóng nhẹ tới 450C - 500C.
- Hỗn hợp làm bỏng da và rách quần áo, vì vậy khi dùng phải cẩn thận. Nếu bị hỗn hợp bắn vào người cần rửa ngay bằng nước nhiều lần, sau đó rửa bằng dung dịch natri cacbonat Na2CO3 5% hoặc dung dịch amoniac loãng.
b. Dùng dung dịch thuốc tím KMnO4:
Dung dịch KMnO4 5% có tính oxi hóa mạnh, nhất là khi đun nóng với axit sunfuric. Thông thường cứ 100ml dung dịch thuốc tím thêm khoảng 3-5ml dung dịch axit sunfuric đặc. Sau khi rửa bằng thuốc tím nếu thành bình xuất hiện những vệt nâu thì tráng bằng dung dịch natri hiđrosunfit 5%, dung dịch sắt (II) sunfit 0,5N hoặc axit oxalic.
C. Dùng dung dịch axit sunfuric hoặc kiềm đặc:
Khi bình thủy tinh bị bẩn do các chất nhựa không tan trong nước và ở phòng thí nghiệm không có hỗn hợp sunfocromic, có thể rửa bằng dung dịch axit sunfuric đặc hoặc dung dịch kiềm đặc 40% (như NaOH, KOH).
d. Dùng dung môi hữu cơ:
Khi dụng cụ thủy tinh bị bẩn do các chất hữu cơ không tan trong nước thì phải rửa bằng dung môi hữu cơ. Những dung môi thường dùng là: axeton, benzen, rượu etylic, cacbon tetraclorua...
Đa số các dung môi hữu cơ này dễ cháy nên khi dùng phải hết sức thận trọng.
A3. Kĩ thuật sấy khô các dụng cụ thủy tinh
Muốn sấy khô các dụng cụ thủy tinh tốt nhất là dùng tủ sấy hoặc bếp điện. Có thể dùng ngọn lửa của đèn khí, đèn cồn.
Khi sấy bằng cách hơ nóng trên các loại đèn cần thận trọng vì nếu hơ nóng không đều dụng cụ sẽ bị nứt.
Đôi khi cần làm khô nhanh ruột dụng cụ nào đó ta lấy khăn tay lau sạch dụng cụ ở phía ngoài và tráng bên trong bằng rượu etylic. Sau đó phơi ra ngoài nắng hoặc thổi một luồng khí lạnh vào, hơi rượu sẽ bay hết.
Các dụng cụ thủy tinh đã được rửa và sấy khô cần úp trên các giá để tránh đổ vỡ và tránh bụi bẩn vào phía trong của dụng cụ.
Ghi chú: Dụng cụ thủy tinh có chia độ không được làm khô bằng nhiệt. Khi cần làm khô thì phải dùng dung môi dễ bay hơi (như etylic, axeton, ete, …)
B. Một số thao tác thực hành cơ bản: Hòa tan, lọc, kết tinh lại.
B1. Hòa tan:
Khi hòa tan hai chất lỏng vào nhau cần luôn luôn lắc bình đựng để dung dịch được đồng nhất.
Khi hòa tan chất rắn vào chất lỏng, nếu chất rắn có tinh thể to ta phải nghiền nhỏ thành bột trước khi hòa tan. Dùng nước cất để hòa tan các chất.
Hòa tan các chất trong cốc thủy tinh ta dùng đũa thủy tinh để khuấy. Đầu đũa thủy tinh phải bọc cao su vừa khít và kín. Hòa tan một lượng lớn chất tan trong bình cầu hoặc bình hình nón ta phải lắc theo vòng tròn. Hòa tan trong ống nghiệm thì lắc theo chiều ngang như đã giới thiệu ở các phần trên.
Đa số chất rắn khi đun nóng sẽ tan nhanh hơn, vì vậy khi hòa tan có thể đun nóng hoặc pha bằng nước nóng.
B2. Lọc:
Lọc là phương pháp tách những chất rắn không hòa tan ra khỏi chất lỏng. Trong hòng thí nghiệm thường dùng giấy lọc để lọc. Cũng có thể dùng giấy bản loại tốt hoặc bông thủy tinh để lọc.
a. Cách gập giấy lọc:
Có thể gập tờ giấy lọc theo cách đơn giản như sau để khi cần lấy kết tủa ra và giữ kết tủa lâu. Dùng tờ giấy lọc hình vuông có cạnh bằng hai lần đường kính phễu lọc. Gập đôi rồi gập tư tờ giấy. Dùng kéo cắt tờ giấy theo đường hình vòng cung thành một hình quạt. Tách ba lớp giấy lọc hình quạt thành hình nón.
b. Cách lọc:
Trước hết đặt tờ giấy lọc khô đã gấp thành hình nón vào phễu và điều chỉnh cách đặt sao cho thành tờ giấy lọc hình nón sát với thành phễu. Cần cắt giấy lọc sao cho mép giấy lọc cách miệng phễu khoảng 5-10mm. Đổ một ít nước cất vào để tẩm ướt giấy lọc rồi dùng ngón tay cái (đã rửa sạch) ép giấy sát vào phễu để đẩy hết bong bóng khí ở cuống phễu và giấy ra ngoài. Đặt phễu lọc trên vòng đỡ của giá thí nghiệm.
Dùng cốc sạch hứng dưới phễu sao cho cuống phễu chạm vào thành trong của cốc. Khi rót chất lỏng vào phễu lọc nên rót theo một đũa thủy tinh, không đổ đầy chất lỏng đến tận mép giấy lọc.
Muốn lọc được nhanh, trước khi lọc nên để lắng, không làm vẩn kết tủa lên và lọc phần nước trong trước.
Cách lọc
B3. Kết tinh lại.
Kết tinh lại là quá trình một chất rắn kết tinh được chuyển vào dung dịch bằng cách đun nóng với một dung môi nào đó và sau khi làm lạnh dung dịch, nó lại xuất hiện ở trạng thái tinh thể nhưng tinh khiết hơn.
Trong thí nghiệm hóa học người ta thường lợi dụng quá trình kết tinh lại để tinh chế các chất, để phân chia hỗn hợp các chất kết tinh v.v.. Quá trình kết tinh lại dựa vào tính chất vật lý của chất kết tinh là thay đổi độ tan trong dung môi theo nhiệt độ.
Cách tiến hành: cho chất kết tinh lại vào bình hình nón, cho dần nước hoặc dung môi hữu cơ để được dung dịch bão hòa. Đun nóng dung dịch nhưng chỉ đun đến nhiệt độ sôi của dung môi để được dung dịch bão hòa nóng. Lọc nhanh dung dịch bão hòa nóng. Phải dùng phễu lọc nóng để lọc. Ở dưới phễu, để chậu kết tinh. Các tinh thể được dần dần tạo thành. Muốn có tinh thể nhỏ, ta làm lạnh nhanh bằng cách đặt chậu kết tinh vào nước lạnh hoặc nước đá, đồng thời lắc mạnh. Muốn có tinh thể lớn thì để bình nguội từ từ và không chạm mạnh vào bình.
IV. TỔ CHỨC QUẢN LÍ VÀ SỬ DỤNG TBDH
Sắp xếp TBDH hoá học trong phòng thí nghiệm và trong kho chứa:
Có hệ thống sổ sách bảo quản và theo dõi việc sử dụng TBDH:
Thực hiện nghiêm túc nội quy phòng thí nghiệm với những nội dung:
1. Sắp xếp TBDH hoá học trong phòng thí nghiệm và trong kho chứa:
TBDH phải được sắp xếp một cách khoa học theo các loại hình trong các tủ, giá để thuận tiện quản lí, bảo quản, sử dụng.
Cụ thể:
- Các dụng cụ bằng kim loại phải để ở ngăn khô ráo, không để chung với các hoá chấ để tránh chóng han gỉ.
- Các dụng cụ thuỷ tinh phải được rửa sạch sau khi làm thí nghiệm, được sấy khô hoặc và úp ngược trong các giá thích hợp rồi đặt trong ngăn của tủ , giá thí nghiệm.
- Các hoá chất phải được sắp xếp, quản lí để đảm bảo độ tinh khiết, an toàn, dễ thấy, dễ lấy, tiện sử dụng.
Chẳng hạn:
Phân loại muối theo anion (muối clorua, muối sunfat, muối nitrat…)
Phân loại theo axit, bazơ
Phân loại theo đơn chất (phi kim, kim loại)
Phân loại theo oxit
Phân loại theo tính chất nguy hiểm:
+ Các hoá chất dễ cháy phải để riêng một ngăn tránh gần nguồn phát cháy như ổ điện, bếp hoặc gần đèn khí...
+ Các hoá chất độc cũng phải có ngăn tủ riêng có khoá...
- Tranh ảnh phải có nẹp treo và được treo trên giá treo tranh theo lớp, chương hoặc theo các chủ đề phù hợp với chương trình và sách giáo khoa để tiện sử dụng.
- Các băng, đĩa hình, bản trong có hình vẽ dùng cho máy chiếu qua đầu phải để ở ngăn riêng, không ẩm ướt, không bị hơi hoá chất huỷ hoại.
2. Có hệ thống sổ sách bảo quản và theo dõi việc sử dụng TBDH:
Hệ thống sổ sách gồm:
- Sổ nhập TBDH.
- Sổ xuất TBDH.
- Sổ theo dõi việc sử dụng TBDH của giáo viên.
3. Thực hiện nghiêm túc nội quy phòng thí nghiệm với những nội dung:
Điều 1. Dụng cụ, máy móc, mô hình, tranh ảnh, hoá chất, phải sắp xếp theo từng môn, từng loại, theo nguyên tắc khoa học, dễ thấy dễ lấy.
Điều 2. Các hoá chất phải để trong phòng riêng hoặc tủ riêng tuyệt đối không xếp chung với các dụng cụ máy móc khác, chai lọ đựng hoá chất nhất thiết phải có nhãn. Những hoá chất độc hại, dễ nổ, dễ cháy, đắt tiền phải có tủ khoá riêng, máy móc, dụng cụ kỹ thuật cần có lý lịch hoặc thuyết minh kèm theo.
Điều 3. Phòng thí nghiệm và kho chứa phải có đủ phương tiện phòng và chữa cháy, các phương tiện chống ẩm, bụi chuột, dán, mối phải thường xuyên lau chùi, phơi hoặc sấy, bôi dầu mỡ hoặc cho vận hành theo đúng tính năng đặc điểm của mỗi loại thiết bị dụng cụ.
Điều 4. Phòng thí nghiệm và kho chứa phải có các sổ sách, hồ sơ như sau: sổ tài sản thiết bị dạy học, sổ danh mục đồ dùng dạy học tự làm, sổ theo dõi việc sử dụng thiết bị dạy học, sổ nhật ký của phòng, tập lưu trữ hoá đơn, biên bản các đợt kiểm kê và các loại giấy tờ khác.
Điều 5. Khi mang dụng cụ máy móc ra khỏi phòng thí nghiệm hoặc kho chứa (trong phạm vi nhà trường) phải được phép của người phụ trách phòng hoặc kho. Nếu đưa ra ngoài trường nhất thiết phải được sự đồng ý của hiệu trưởng. Không dùng phòng thí nghiệm và kho chứa làm nơi hội họp hoặc tiến hành các sinh hoạt khác ngoài chức năng, nhiệm vụ của phòng cho. Không hút thuốc, ăn uống trong phòng, kho.
Điều 6. Dụng cụ máy móc, dùng xong phải lau rửa sạch sẽ, trả lại đầy đủ và sắp xếp theo đúng trật tự ban đầu.
Điều 7. Học sinh làm việc trong phòng thí nghiệm phải có chỗ ngồi quy định không được tuỳ tiện di chuyển, đồ đạc , dụng cụ, máy móc trong phòng. Trước khi làm thí nghiệm phải nắm vững mục đích yêu cầu, nguyên tắc, cấu tạo và cách sử dụng từng dụng cụ máy móc. Thực hiện nguyên tắc: chưa nắm vững lý thuết chưa thực hành. Cần bám sát yêu cầu thí nghiệm, thực hành nghiêm túc ghi chép số liệu, cân đo…và hoàn thành bản tường trình hoặc báo cáo kết quả ngay trong buổi thực hành ấy. Các bản báo cáo này cần được đánh giá và ghi vào kết quả học tập của học sinh. Triệt để tiết kiệm vật tư, hoá chất.
Điều 8. Học sinh chỉ được làm những bài thực hành do giáo viên quy định. Những thí nghiệm gây độc hại, nguy hiểm phải có giáo viên hoặc cán bộ thí nghiệm trực tiếp hướng dẫn. Cần có các phương tiện bảo hộ lao động như: áo choàng, găng tay, kính che mắt, tủ hốt…