Dụng cụ dùng trong hóa phân tích

CHƯƠNG 1

DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM
DỤNG CỤ THỦY TINH
Beakers
DỤNG CỤ THỦY TINH
Wide mouth gas collecting bottles with glass plates
DỤNG CỤ THỦY TINH
Chổi rửa
DỤNG CỤ THỦY TINH
Flint Burner Lighter
Dụng Cụ
Cốc sứ có nắp
DỤNG CỤ THỦY TINH
Ống lường
DỤNG CỤ THỦY TINH
Evaporating Dish
DỤNG CỤ THỦY TINH
Medicine droppers
DỤNG CỤ THỦY TINH
Erlenmeyer Flask
Dụng cụ
Chemical Forceps
DỤNG CỤ THỦY TINH
Glass Funnel
Vật dụng
Red and Blue Litmus Paper (giấy quỳ)
DỤNG CỤ THỦY TINH
Cell Well Plate
Vât dụng
Micro Spatula and Scoop Spatula
Dụng cụ
Plastic Spoon
DỤNG CỤ THỦY TINH
Stirring Rods
DỤNG CỤ THỦY TINH
Hand Test Tube Holder
DỤNG CỤ THỦY TINH
Test Tube Rack and Small Test Tubes
DỤNG CỤ THỦY TINH
Standard Test Tubes
Dụng cụ
Flask Tongs (kép thót cổ)
DỤNG CỤ THỦY TINH
Watch Glass (Dĩa petri)
Dụng cụ
Beaker Tongs
Chemistry Lab Table
Bunsen Burner
Chemistry Lab Table
Crucible Tongs
Dụng cụ
Lab Apron (Folded)
Dụng cụ
Ring Stand and Clamps, Giá đở và kẹp
Dụng cụ
Plastic Test Tube Rack
Chemistry Lab Table
Water Trough for Collecting Gas
Chemistry Lab Table
Wire Gauze with Ceramic Center
Dụng cụ
Wire Triangle with Porcelain
Thiết bị
Centigram Balance
Thiết bị
Analytical Balances
Thiết bị
Buret on ring stand, buret và giá đỡ
Thiết bị
Combustion spoon
Thiết bị
Desiccator, bình hút ẩm
Thiết bị
Drying tubes
Other Used Lab Equipment
Florence flask
Thiết bị
Funnel tube
Other Used Lab Equipment
Gas collecting tube
Other Used Lab Equipment
Mortar and Pestle
Other Used Lab Equipment
Pipets and Pipet bulb
Other Use Lab Equipment
Thermometers
Other Used Lab Equipment
Triangular file for glass cutting
Other Used Lab Equipment
Wash bottle
Other Used Lab Equipment
Volumetric flasks
Thiết bị
Separatory funnel
Other Lab Equipment
Buchner funnel and side arm filter flask
pH

Ø       Máy pH cầm tay hiệu WTW - Đức
Model 330
Đặc tính kỹ thuật: đo pH tự động, đo nhiệt độ và điện thế (mV). Ngoài ra máy còn có khả năng đo hiệu điện thế oxy hoá khử khi sử dụng điện cực Redox, chế độ trữ số liệu thủ công (Store) và tự động (Auto store)
pH: từ -2 đến 16, độ chính xác ± 0.01
mV: từ -1250 đến +1250, độ chính xác ± 1.0
0C:  từ -5 đến 99.9, độ chính xác ± 0.1
Điện thế: pin 4 x 1.5 V
Máy DO
Ø Máy đo DO cầm tay hiệu YSI - Mỹ
Model 55
Đặc tính kỹ thuật: Đo DO, nhiệt độ
DO: Từ 0 đến 20 mg/L, độ chính xác ± 0.3 mg/L
0C: từ -5 đến 45, độ chính xác ± 0.2
Độ sâu đo tối đa 15 m
Điện thế: pin 6 x 1.5 V
Đo độ dẫn điện
Máy đo độ dẫn điện cầm tay hiệu ORION - Anh
Model 105  
Đặc tính kỹ thuật: đo độ dẫn điện (µS, mS), đo độ muối (0/00) và nhiệt độ. Máy còn có chức năng tự kiểm tra máy.
Độ dẫn điện: từ 0 đến 199.9 mS, độ chính xác ± 0.5% max
Độ muối: từ 0 đến 80 ppt (0/00), độ chính xác ± 0.5% max
0C:  từ -5 đến 105, độ chính xác ± 1.0
Điện thế: pin 9V

MÁY LY TÂM
Máy ly tâm hiệu HETTICH_ĐỨC
Model EBA 12
Đặc tính kỹ thuật: Máy dùng để tách các thành phần khác nhau trong nước thải bằng cách tạo lực ly tâm.
Công suất ly tâm tối đa: 6 x 50 mL
Trọng lượng riêng tối đa của mẫu:  1.2 kg/L
Máy có màn hình hiển thị, âm thanh và đèn LED báo hiệu
Điện năng tiêu thụ:350 W, máy có cầu chì loại T 3.15 A.
Máy so màu
(Spectrophotometer) hiệu JENWAY_Anh
Model 6300
Đặc tính kỹ thuật: Đo độ dẫn truyền, độ hấp thu, nồng độ
Thông số kỹ thuật:
Bước sóng:                                                    Độ dẫn truyền:
320 – 1000 nm                       Thang đo: 0 – 199.9%      
Hiển thị đến: 1 nm                  Hiển thị đến: 0.1%
Độ chính xác: ± 2 nm              Ánh sáng lạc mất: < 0.5%
Dãi phổ: 8 nm                   Độ chính xác: ± 2% 
Nồng độ:                                                        Độ hấp thu:
Thang đo: -300 – 1999                                Thang đo: -0.300 – 1.999 Abs
Hiển thị đến: 0.1/1 Hiển thị đến: 0.001 Abs
Hiển thị đến: 0.1/1
Đơn vị:  ppm, mg/L, g/L, M

CHẤT RẮN LƠ LỮNG
v     Phương pháp: Phương pháp lọc
v     Thiết bị và dụng cụ: Thiết bị lọc chân không, tủ sấy, cân điện tử, giấy lọc thủy tinh, bình hút ẩm (dessicater)
Ø      Giấy lọc thuỷ tinh hiệu Whatman, loại GF/C, 47mm Ø      Bình hút ẩm (dessicater)
Cân phân tích
Cân điện tử hiệu SARTORIUS_ĐỨC

Model CP324S
Đặc tính kỹ thuật: 0.1mg, max 320g
Cân điện tử hiệu OHAUS_ĐỨC
Model Explorer (E12140)
Đặc tính kỹ thuật : 0.1mg, max 230g
Cân điện tử hiệu SARTORIUS_ĐỨC
Model GM 1502
Đặc tính kỹ thuật: 0.01g, max 1500g
Năm sử dụng:
Ø      Cân điện tử hiệu SARTORIUS LABORATORY_ĐỨC
Model L 320
Đặc tính kỹ thuật: 0.01g, max 400g

TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Ths. Nguyễn Thị Thanh Phượng
Khoa Môi Trường
Đại học Bách Khoa, Tp.HCM
BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH
Phần Mở Đầu
TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Khái niệm về hóa phân tích:
Hóa phân tích là khoa học về các phương pháp kiểm tra những quá trình hóa lý và kỹ thuật hóa học.
Phân tích định tính (PTĐT): Xác định sự hiện diện của các cấu tử trong mẫu phân tích và đánh giá sơ bộ hàm lượng của chúng.
Phân tích định lượng (PTĐL): Xác định chính xác hàm lượng của những cấu tử trong mẫu.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Vai trò của hóa phân tích:
Giúp tìm ra các định luật hóa học quan trọng
Xác định được nguyên tử khối của một số nguyên tố
Thành lập được công thức hóa học của nhiều hợp chất
Cơ sở cho việc kiểm nghiệm hóa học trong nghiên cứu, sản xuất
Xây dựng các phương pháp kiểm tra tự động các quá trình kỹ thuật
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Phân loại phương pháp phân tích (Dựa vào bản chất của phương pháp)
Phương pháp hóa học (PPHH)
Dùng phản ứng hóa học để chuyển cấu tử khảo sát thành hợp chất mới có tính chất đặc trưng mà ta có thể xác định được sự hiện diện và hàm lượng của cấu tử khảo sát.
2. Phương pháp vật lý (PPVL)
Xác định thành phần và hàm lượng của các chất dựa trên việc nghiên cứu các tính chất quang, điện, từ, nhiệt hoặc các tính chất vật lý khác.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
3. Phương pháp hóa lý (PPHL)
Kết hợp giữa PPHH và PPVL. Định tính hoặc định lượng mẫu dựa vào lý tính của hợp chất hay dung dịch thu được từ các phản ứng hóa học giữa cấu tử cần phân tích với thuốc thử.
4. Các phương pháp hóa lý khác
PPPT phóng xạ: Đo các bức xạ của các nguyên tử có hoạt tính phóng xạ.
PP nhiệt, PPnhiệt điện, PP đo độ dẫn điện, PP chuẩn độ nhiệt lượng…
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
5. Phương pháp phổ nghiệm (PPPN)
Kết quả khảo sát được biểu diễn dưới dạng phổ, bao gồm:
Phương pháp quang phổ: dựa trên sự phát xạ, hấp thu và tán xạ ánh sáng.
Phương pháp khối phổ: Đo khối lượng phân tử chất đó
Phương pháp phổ cộng hưởng từ: dựa trên sự tương tác chất đó với môi trường.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
6. Phương pháp sắc ký (PPSK)
Dựa trên sự chuyển dịch của hỗn hợp phân tích qua lớp chất bất động tẩm trên chất mang rắn (pha tĩnh) nhờ một chất lỏng hoặc khí có khả năng di chuyển (pha động).
Ứng dụng:
Tách các chất vô cơ và hữu cơ giống nhau về thành phần và tính chất.
Tách các nguyên tố đắt hiếm và các nguyên tố phóng xạ
Định tính, định lượng rất nhiều loại mẫu: rắn, lỏng, khí.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
7. Phương pháp điện hóa (PPĐH)
Dựa trên các phản ứng điện hóa xảy ra trên ranh giới tiếp xúc giữa các cực và DD phân tích, hoặc dựa trên tính chất điện hóa của DD tạo nên môi trường giữa các điện cực.
8. Phương pháp vi sinh
Định lượng vết cấu tử dựa trên hiệu ứng của chúng với tốc độ phát triển của vi sinh vật.
9. Phương pháp phân tích động học
Xác định nồng độ của các chất bằng cách đo tốc độ phản ứng của chúng. Phương pháp này có độ nhạy cao (10-5–10-6 µg/ml)
Mục đích của phép phân tích
Định nghĩa:

Mục đích của phép phân tích liên quan đến việc tìm ra lượng và loại các cấu tử hoá học hiện diện trong mẫu.
Yêu cầu phân tích nhằm mục đích:
- Cung cấp thông tin chính xác về giá trị của mẫu thực
- Chuẩn bị các số liệu đầy đủ để dự đoán xu hướng phát triển, biến đổi của vật chất
- Chấp nhận hay loại trừ một sản phẩm nào đó
- Kiểm nghiệm một số chỉ tiêu đặc trưng của mẫu

Vai trò phân tích đối với khoa học môi trường
Xác định hàm lượng chất ô nhiễm
Xác định độc tố hoá học
Kiểm định chất lượng mẫu trước khi sử dụng
Yêu cầu phân tích
- Nhân viên : được rèn luyện qua trường lớp, có tay nghề, kinh nghiệm
- Môi trường làm việc: Không gian thoáng, sạch sẽ, an toàn
- Thiết bị: Được chuẩn hoá bao gồm thiết bị phân tích hoá học, hoá lý, phân tích thể tích, máy tính, phầm mềm quản lý dữ liệu
- Hoá chất: đảm bảo chất lượng, độ tinh khiết
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Dung dịch (DD) – Nồng độ dung dịch
Định nghĩa: DD là hệ đồng thể do sự phân tán của phân tử hay ion, bao gồm hai hay nhiều chất mà thành phần của chúng có thể thay đổi trong một giới hạn rộng.
Nồng độ của DD
Độ tan: là lượng chất tan trong DD bão hòa ở t0C và P nhất định.
Trong đó: m(g): khối lượng chất tan
q(g): khối lượng dung môi
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Trong đó: V(ml): thể tích dung dịch
Nồng độ khối lượng: Số gam chất tan trong một lít nước DD
Độ chuẩn: Số gam hay miligam chất tan trong 1ml DD
Hay
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Nồng độ phần trăm:
Nồng độ phần triệu ppm: Khối lượng chất tan chứa trong 106 lần khối lượng mẫu.
Trong đó: Vx(ml): thể tích chất tan
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Nồng độ Molan: Số mol chất tan trong 1000gam dung môi
Nồng độ phân mol: Tỷ số giữa số mol của cấu tử I (ni) trên tổng số mol N của các chất tạo thành DD (Ni).
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Nồng độ đương lượng: Số đượng lượng chất tan trong 1lit1 DD
Nồng độ của DD sau khi pha trộn:
Trộn DD a% với DD b% (của cùng một chất) sẽ được DD c%, với a>c>b.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Cân bằng hóa học – Định luật tác dụng khối lượng
Định luật: Tỷ số giữa tích hoạt độ sản phẩm trên tích hoạt độ tác chất là một hằng số, được gọi là hằng số cân bằng K.
Phản ứng thuận nghịch tổng quát:
Hằng số cân bằng:
Nếu DD loãng
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Định luật tương tác khối lượng (Danton)
Định luật: Trong một phản ứng hóa học, số đương lượng của các chất tham gia phản ứng phải bằng với nhau.
Xét phản ứng:
Với: mA, mB: khối lượng của A, B
ĐA, ĐB: đương lượng gam của A, B
VA, VB: thể tích của A, B
CA, CB: nồng độ đương lượng của A, B
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Nguyên tắc chung về chuẩn độ
Chuẩn độ là phương pháp xác định hàm lượng các chất dựa trên việc do thể tích dung dịch thuốc thử (DD chuẩn) được thêm vào một thể tích đã định DD chất định phân để tác dụng vừa đủ với chất định phân đó.
1. Khái niệm
Đặc trưng của một phép phân tích: tính đồng nhất thấp, tính dị thể cao phải được loại trừ. Quá trình này đòi hỏi phân tích công phu và chính xác
Ý nghĩa của một phép phân tích:
Cung cấp thông tin chính xác về mẫu, do đó có được định giá chính xác về mẫu. Trong thương mại sẽ làm tăng uy tín của sản phẩm sản xuất ra.
Yêu cầu của khách hàng:
Thỏa thuận với khách hàng về yêu cầu phân tích mẫu. Yêu cầu thông tin mẫu bao gồm: Nguồn gốc mẫu, thời gian, địa điểm lấy mẫu, mục dích của việc phân tích.
Định nghĩa phép phân tích: Là một phép mà từ đó xác định được thành phần, tính chất (phân tích định tính) và lượng (phân tích định lượng) nào đó tồn tại trong mẫu.
Mục đích của phép phân tích: có 4 mục đích
Chuẩn bị ngân hàng dữ liệu để tìm ra xu hướng biến đổi của các vật chất trong môi trường.
Chấp nhận hay loại trừ 1 sản phẩm trước khi đưa vào thị trường hoặc công đoạn sản xuất tiếp theo.
Đánh giá giá trị của mẫu trước khi trả tiền cho mẫu đó.
Kiểm chứng lại một số chỉ tiêu trong sản phẩm.
Định nghĩa QAQC:
QC (Quality Control) – Kiểm tra chất lượng: là các kỹ thuật và các hoạt động mà chúng ta sử dụng để thỏa mãn đòi hỏi về mặt chất lượng.
QA (Quality Assurance) – Bảo đảm chất lượng: Là tập hợp của tất cà những hoạt động mang tính kế hoạch và hệ thống được thực hiện trong khuôn khổ hệ thống chất lượng với mục đích cung cấp cho chúng ta những sự tin cậy trong việc thỏa mãn chất lượng.
Hệ thống chất lượng (Quality system): Là tập hợp những cấu trúc, tổ chức, những thủ tục, những qúa trình, những phương tiện dùng để thực hiện việc quản lý chất lượng. Hệ thống chất lượng bao gồm.
Quản lý chất lượng (Quality Management)
Kiểm tra chất lượng (Quality Control)
Bảo đảm chất lượng (Quality Assurance).
2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu
2.1 Định nghĩa mẫu và phân loại mẫu
Định nghĩa lấy mẫu:
Lấy mẫu là 1 quá trình chọn lựa mỗi phần của 1 chất bằng một phương cách nào cho sao cho nó cung cấp cho ta nhưng thông tin về tính đại diện của một mẫu lớn hơn
Kế hoạch lấy mẫu: Phải có kế hoạch từ đầu, kế quả của một phép phân tích phụ thuộc vào kế hoạch lấy mẫu. Sai số trong lấy mẫu thông thường chiếm 66% tổng sai số của phép phân tích.
2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu
Phân loại mẫu: có rất nhiều cách phân loại mẫu
Theo trạng thái: rắn, lỏng, khí.
Theo tính đồng nhất.
Theo sơ đồ hoặc kế hoạch lấy mẫu.
Mẫu đại diện (representative sample):
Là mẫu có các đặng trưng tiêu biểu nhất của một mẫu mẹ thỏa mãn một yêu cầu cho trước…Tùy thuộc vào trạng thái của mẫu mẹ, được chia thành 4 nhóm:
Mẫu đồng thể: Hầu hết các mẫu nước là mẫu đồng thể.
Mẫu dị thể: Tiêu biểu cho rác thải, bùn lắng từ các công trình xử lý nước thải
Mẫu tĩnh: Là mẫu lấy trong một hồ tĩnh.
Mẫu động: Lấy trong thác nước
Mẫu chọn lựa (Selective):
Dựa trên cơ sở của kế hoạch lấy mẫu tức là chọn những mẫu vật chất với 1 tính chất thích hợp nào đó và bỏ qua những tính chất khác.
Mẫu bất kỳ (Random Sample): Là mẫu mà được chọn sao cho bất cứ 1 phần nào của mẫu mẹ đều có cơ hội được lựa chọn bình đẳng như nhau.
Mẫu hỗn hợp (Composite Sample):
Mẫu mà chứa nhiều thành phần và tính chất của mẫu lớn và được chuẩn bị sao cho mang tính đại diện của mẫu lớn.
2.2 chiến lược lấy mẫu (Sample Strategy).
Theo những đòi hỏi về mặt pháp chế (tiêu chuẩn quản lý chất lượng) quy định trong chiến lược lấy mẫu.
Phụ thuộc vào sơ đồ lấy mẫu, có 4 dạng sơ đồ lấy mẫu:
Lấy mẫu chắc chắn (Probability): Thu mẫu được mẫu đại diện.
Lấy mẫu không chắc chắn (Nonprobability): Thu mẫu được mẫu lựa chọn.
Lấy mẫu trồng lên nhau (Bulk): Thu được mẫu hỗn hợp.
Lấy mẫu chấp nhận (Aceptance): Thỏa mãn nhu cầu của khách hàng.
2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu
2.3 Các chỉ số lấy mẫu.
Tính thích hợp của mẫu: phù hợp cho phép phân tích: độ lớn mẫu, t/c vật lý…
Tính không chắc chắn trong lấy mẫu (uncertainty): để có thể xác định thể tích mẫu cần thiết cho phép phân tích ta phải xác định được những nguồn nghi ngờ
(S2)tc = (S2)mẫu + (S2)đo trong đó S2 là độ lệch chuẩn
Nên: (S2)mẫu = (S2)tc - (S2)đo
Số lượng mẫu cơ bản cần lấy (ứng dụng trong kiểm tra chất lượng sản phẩm)
Mẫu nhỏ (Sub sample): Là một mẫu từ mẫu lớn được phân chia ra sao cho chúng ta có hy vọng cao về nồng độ của chất cần phân tích.
2.3 Độ bền vững của mẫu:
Thời gian lưu mẫu: là tmax cho phép từ thời điểm lấy mẫu cho đến thời điểm phân tích mà mẫu không có thay đổi đáng kể (holding time)
2. Lấy mẫu vận chuyển và bảo quản mẫu
2.4 Vận chuyển mẫu.
Quá trình vận chuyển mẫu phải được ghi chép cẩn thận, làm giảm tối đa sử giảm chất lượng của mẫu và làm sự nhiễm bẩn mẫu.
Phân tích càng sớm càng tốt.
Những tính chất quan trọng của mẫu: độ bốc hơi, độ nhạy với ánh sáng, độ bền nhiệt, tính phản ứng cần vạch ra trong chiến lược lấy mẫu.
Tính nguyên vẹn của mẫu phải được bảo toàn.
Đối với phân tích các yếu tố vết thì việc vận chuyển, lưu trữ bảo quản mẫu phải hết sức thận trọng. Phải được cách ly với các thiết bị và hóa chất.
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU
Lựa chọn phương pháp




Phương pháp lựa chọn phải thỏa mãn tiêu chí sau:
PP được phát triển từ phòng thí nghiệm
PP được công bố trong các tạp chí khoa học chuyên ngành
PP được cung cấp bởi các hãng cung cấp thíết bị
PP được công bố trong các sách của các tổ chức chuyên ngành
PP của các tổ chức chuẩn hóa
PP của các công bố mang tính pháp chế
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU
Lựa chọn phương pháp
Các yếu tố ảnh hưởng khi lực chọn PP phân tích:
Giới hạn phát hiện (LOD hoặc DL): Là lượng chất nhỏ nhất trong mẫu phân tích mà ta có thể phát hiện được.




Giới hạn định lượng: > LOD
Độ đúng của PP: Độ lệch giữa giá trị đo và giá trị thực của mẫu cần đo.
Độ chính xác của PP: Độ lệch giữa giá trị đo và giá trị của đường chuẩn.
Vận tốc của phương PP phân tích
Thiết bị phân tích
Kích thước, kích cỡ của mẫu
Giá thành phân tích
Tính an tòan
Hoặc LOD = 3. độ lệch chuẩn của phép thử 0
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU
Sai số thường gặp
Sai số về mặt phương pháp: vd: pp quá cổ điển
Sai số về mặt thiết bị: vd: chưa chuẩn thiết bị
Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích:
Môi trường phân tích: thiết bị đo, nhân viên phân tích, hóa chất lưu trữ trong PTN, môi trường không khí trong PTN.
Yếu tố ảnh hưởng đến thí nghiệm:
Bụi
Bức xạ điện từ
Xung động điện từ
Ánh sáng mặt trời
Nhiệt độ
Độ ẩm
CHUẨN BỊ PHÂN TÍCH MẪU
Lựa chọn thiết bị, vật dụng phân tích:
Thiết bị
Lựa chọn thiết bị phù hợp
Chức năng hóa thiết bị:
Định chuẩn thiết bị
Kiểm tra thiết bị
Lau chùi, bảo trì thiết bị thường xuyên
Hóa chất và các vật dụng khác:
Hóa chất phải có ghi độ tinh khiết
Nhãn phải ghi rõ nhà xuất bản, CTP, CTCT, KLPT, V,..
Chuẩn bị hóa chất cần lưu ý:
Tuân thủ tuyệt đối theo chỉ dẫn
Lưu ý dụng cụ chứa hóa chất
Điều kiện lưu trữ hóa chất
Quy tắc an tòan khi sử dụng hóa chất
Thải bỏ hóa chất
ĐO MẪU
Các nguyên nhân dẫn đến sai số khi đo mẫu
Năng lực yếu kém của người phân tích
PP sử dụng không hợp lý
Mẫu đã bị nhiễm bẩn
Các nhiễu khi đo mẫu
Sai số trong định chuẩn thiết bị
Sai số trong lấy mẫu
Các quá trình phân hủy xảy ra trong mẫu
ĐO MẪU
Tính thích hợp của một phương pháp phân tích
Có 6 chỉ tiêu:
Tính lặp lại của phép phân tích
Làm thí nghiệm thu hồi
Mẫu thử không
Các PP tương tự được thực hiện ở nước khác, người khác, tổ chức khác
Dùng đầu dò khác
Dùng vật liệu tham chiếu
ĐO MẪU
Yêu cầu về năng lực của người phân tích
Trước khi phân tích:
Cách li mẫu
Có bản miêu tả phân tích mới nhất, đọc kĩ PP phân tích
Đọc, hiểu bản miêu tả PP phân tích
Kiểm tra lại toàn bộ thiết bị
Lập kế hoạch cho công việc
Xem xét tính độc tố của phép đo
Có quần áo bảo hộ, găng tay, mặt nạ
Kiểm tra lại các dụng cụ thủy tinh
Lên kế hoạch thải bỏ các hóa chất, lau chùi thiết bị
ĐO MẪU
Yêu cầu về năng lực của người phân tích
Trong lúc phân tích:
Kiểm tra lại lý lịch của mẫu
Thực hiện việc lấy mẫu để đo
Đo
Đảm bảo sạch thiết bị sau mỗi bước đo
Ghi nhận lại, theo dõi, quan sát quá trình đo
Không đựơc nóng vội trong khi đo
ĐO MẪU
Yêu cầu về năng lực của người phân tích
Sau khi phân tích:
Thu thập, ghi nhận các số liệu đo
Đánh giá sơ bộ các sai số
Kiểm tra các giải nghĩa số liệu trong kết quả
Không đựơc vứt mẫu ngay mà phải lưu giữ trong một thời gian
Sắp xếp và chuẩn bị lại hiện trường thí nghiệm để chuẩn bị cho phép đo tiếp theo.
ĐO MẪU
Định chuẩn phép đo phân tích
So sánh giá trị đo đựơc với giá trị tham chiếu
Giá trị tham chiếu được cung cấp bởi vật liệu tham chiếu, đựơc cung cấp bởi nhà sản xuất
Kiểm tra chất lượng phép đo
Các chỉ tiêu:
Mẫu trắng
Mẫu kiểm tra chất lượng: Dung dịch chuẩn
Mẫu lặp lại: để kiểm tra độ chính xác
Mẫu mù
Thu hồi: kiểm tra tính đúng đắn của phép đo
XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU
Qủan lý dữ liệu
Ghi nhận số liệu: Có 4 hình thức số liệu:
Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hóa đơn, biên bản kiểm kê.
Các thủ tục liên quan đến PTN
Phương pháp
Quy tắc liên quan đến định chuẩn thiết bị và phương pháp
Các thủ tục bảo trì, chùi rửa thiết bị.
Các công việc liên quan đến phân tích: Bảng biểu số liệu, đồ thị luôn luôn phải có ghi chú đầy đủ


XỬ LÝ VÀ BÁO CÁO DỰ LiỆU
Báo cáo kết quả
Chuyển kết quả đo được sang dạng số liệu có thể đọc được, so sánh kết quả đo được với vật liệu tham chiếu
Đưa kết quả đo cho một người khác kiểm tra lại
Số liệu liên quan đến mua/ bán, hợp đồng mua bán, hóa đơn, biên bản kiểm kê.
Đo đạc tính bất thường
Tính bất thường là yếu tố xảy ra làm cho kết quả phép đo bị lệch so với kết quả đúng
Khái niệm về sai số: là sai số giữa kết quả của phép đo với giá trị thực:
Có 2 lọai sai số:
Sai số bất kì
Sai số hệ thống
Độ nhạy của PP phân tích: Được quyết định bởi độ dốc của đường chuẩn
Phương pháp chu?n d?
chất lượng nước
Phương pháp chuẩn độ: là sự xác định hàm lượng các chất dựa trên sự đo thể tích dung dịch chuẩn.
Nguyên tắc: lấy một hể tích xác định dung dịch chất cần định phân, cho vài giọt chỉ thị, thêm từ từ dung dịch chất chuẩn vào cho đến khí tác dụng hoàn toàn với chất cần định chuẩn. Thời điểm tác dụng hoàn toàn: điểm tương đương (dung dịch đổi màu, kết tủa .)
Thời điểm kết thúc chuẩn độ: điểm cuối
Yêu cầu chính xác của phương pháp chuẩn độ
Chất định phân tác dụng hoàn toàn cới chất chuẩn
Phản ứng diễn ra nhanh (tăng cường tốc độ phản ứng bằng nung, thêm chất xúc tác)
Chất chuẩn chỉ tác dụng riêng với chất định phân
Chọn chất chỉ thị thích hợp
Phương pháp chuẩn độ
Chuẩn độ trực tiếp: Thêm trực tiếp dung dịch chuẩn vào dung dịch chất cần định phân
D + C = E + F (C: chất chuẩn;D: chất cần định phân) . Từ C -? Lượng chất cần định phân D
Chuẩn độ ngược: Thêm chính xác và dư thể tích dung dịch chuẩn (C), sau đó chuẩn độ lượng chất chuẩn dư bằng một dung dịch chuẩn khác (C*)
Chuẩn độ thay thế:Cho một hợp chất MY tác dụng chất định phân D giải phóng ra chất y, kế tiếp chuẩn độ Y bằng dung dịch chất chuẩn C*, từ đây => D
Phương pháp chuẩn độ
Chuẩn độ gián tiếp: không xác định trực tiếp, chuyển chất định phân vào một hợp chất thích hợp, xác định hợp chất này bằng một chất chuẩn
D + MX = MXD
MXD + C* = CX* + MD
Chuẩn độ phân đoạn: Chuẩn độ lần lượt các chất D; E, F trong cùng một dung dịch bằng một hay hai dung dịch chuẩn.
Phương pháp chuẩn độ
Dựa vào chuẩn độ, phân chia:
Phương pháp acid - bazơ (trung hoà) - xác định trực tiếp các acid, bazơ và muối
Phương pháp kết tủa: Định lượng các ion tạo được các hợp chất khó tan (phản ứng chậm, không co chỉ thị thích hợp)
Phương pháp phức chất: Phản ứng tạo phức giữa chất cần phân tích và chất chuẩn
Phương pháp oxy hoá khử: Dựa trên phản ứng oxy hoá khử, định lượng trư65c tiếp các chất.
Khuyết điểm của phương pháp chuẩn độ
Quan sát bằng mắt nên khó chính xác
Các phương pháp phân tích
I.Phương pháp chuẩn độ
1.1. Định nghĩa chuẩn độ. giới thiệu điểm tương đương, điểm cuối, đường cong chuẩn
1.2. Tổng quan các dạng chuẩn độ
1.2.1. Chuẩn độ dựa trên phản ứng axit - bazơ
1.2.2. Chuẩn độ dựa trên phản ứng kết tủa
1.2.3. Chuẩn độ dựa trên phản ứng oxi hóa khử
1.2.4. Chuẩn độ dựa trên phản ứng tạo phức
1.3. Một số dạng chuẩn độ khác (trong dung môi không nước.)
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Phân loại các phương pháp chuẩn độ:
Theo trình tự tiến hành:
1. Chuẩn độ trực tiếp: Cho vừa dủ DD chuẩn vào dung dịch định phân, thuốc thử R sẽ phản ứng trực tiếp với chất định phân X:
Dựa vào thể tích, nồng độ DD chuẩn tiêu tốn  lượng chất X đã phản ứng.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
2. Chuẩn độ ngược: Cho một thể tích chính xác và dư DD chuẩn vào chất định phân. Chuẩn độ lượng thuốc thử dư R bằng thuốc thử khác R’. Dựa vào thể tích, nồng độ của R, R’ và phương trình phản ứng ta xác định được lượng chất định phân.
3. Chuẩn độ thay thế:
Chuẩn độ Y bằng thuốc thử thích hợp, và dựa vào nồng độ, thể tích của nó xác định lượng chất X
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
4. Chuẩn độ gián tiếp: Chuyển chất X vào một hợp chất thích hợp chứa ít nhất một nguyên tố có thể xác định trực tiếp bằng một thuốc thử thích hợp.
5. Chuẩn độ gián đoạn: Chuẩn độ lần lượt các chất X, Y, Z…trong cùng một DD bằng 1 hoặc 2 DD chuẩn.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
Theo bản chất phản ứng chuẩn độ:
1. Phương pháp axit – bazơ:
Định lượng các axit, bazơ và các muối có tính axit hoặc bazơ dựa trên các phản ứng trung hòa (H+ + OH-  H2O).
2. Phương pháp kết tủa:
Dùng để định lượng các ion tạo được các hợp chất khó tan. Tuy nhiên các phản ứng này xảy ra chậm và không có chất chỉ thị thích hợp nên áp dụng hạn chế.
Phần Mở Đầu: TỔNG QUAN VỀ HÓA PHÂN TÍCH
3. Phương pháp phức chất: Định lượng hầu hết các cation kim loại và một số anion dựa trên phản ứng tạo phức chất giữa chất cần phân tích và thuốc thử.
4. Phương pháp oxi hóa: Định lượng trực tiếp các nguyên tố chuyển tiếp, một số chất hữu cơ và định lượng gián tiếp một số ion vô cơ dựa trên phản ứng oxi hóa khử.
 1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC
Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng tạo phức của các chất
Các phương pháp chuẩn độ tạo phức thường dùng:
Phương pháp complexom
Phương pháp bạc
Phương pháp thủy ngân II
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC
1.1 Phương pháp complexon
Dựa trên sự tạo phức càng cua của các ion kim loại với nhóm complexon – dẫn xuất của axít aminopolycacboxylic (phổ biến dinatri của axít etilendiamin tetraaxetic - EDTA).
Chỉ thị màu là những axít hữu cơ yếu hoặc bazơ yếu chứa những nhóm mang màu và chợ màu. Màu biến đổi theo pM (pM = - lg[M]) và theo pH.
Màu của chỉ thị và màu của phức phải khác nhau, dễ phân biệt.
pH phải thích hợp cho chỉ thị và phản ứng tạo phức xảy ra hoàn toàn.
Chỉ thị thường dùng: eriocromđen T, murexit, xylen da cam…
1.2 Phương pháp bạc
Dựa trên sự tạo phức giữa ion Ag+ và ion xyanua
Sau đó Ag+ kết tủa với ion phức
Ag(Ag(CN)2] làm đục dung dịch, làm chỉ thị cho việc chuẩn độ.
2. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ
Dựa trên phản ứng trao đổi electron giữa dung dịch chuẩn chứa chất oxy hóa (hoặc khử) với dung dịch phân tích chứa chất khử (hoặc oxy hóa).
Chỉ thị phản ứng thường là chất oxy hóa hay chất khử, ở dạng oxy hóa và ở dạng khử có màu khác nhau.
Phương trình cân bằng trao đổi điện tử:
Indox + ne  Indkhử
Phương trình điện thế:
Chỉ thị thường dùng:
Diphenylamin: C6H5-NH-C6H5, dạng oxy hóa màu tím, dạng khử không màu
Feroin: phức của Fe2+ và 1,10-phenantrolin, dạng oxy hóa màu xanh nhạt, dạng khử mảu đỏ.
Natri diphenylsunfonat: C6H5-NH-C6H5-SO3, dạng oxy hóa màu tím đỏ, dạng khử không màu.
3. PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA LÝ
3.1 Phân tích điện hóa:
Dựa trên việc xác định các tham số:điện thế, điện trở, điện dung, thế điện cực, độ dẫn điện…trên bề mặt hoặc giữa các điện cực.
Phương pháp bao gồm:
Phân tích điện thế
Phân tích điện phân
phân tích cực phổ..
3.1 Phân tích điện hóa:
a. Phân tích điện thế
Sử dụng các hệ điện hóa gồm hai điện cực: điện cực chỉ thị (điện cực trơ hoặc điện cực kim loại…) và điện cực so sánh (điện cực ổn định, dễ bảo quản: điện cực bạc, clorua bạc, điện cực calogen…)
Trong quá trình đo đạc, điện cực được sự chọn lọc đối với các ion rịêng rẽ theo quan hệ Nernst như sau:
E - điện thế đo được;
Eo - Điện thế chuẩn của điện cựu
R: hằng số chất khí;
Z: dấu điện thế chuẩn của điện cực;
n – số điện tích;
F – hằng số Faraday.
ở 25oC phương trình Nernst:
3.1 Phân tích điện hóa:
a. Phân tích điện thế:
Phương trình Nernst với điện cực Cadimi và florua
Các máy đo pH hiện đại ứng dụng điện cực so sánh là điện cực calomen (KCl | Hg2Cl2 | Hg)
Thế điện cực hydro:
Biểu thức đo pH ở điều kiện 25oC:
Biểu thức đo pH ở điều kiện 30oC:
3.1 Phân tích điện hóa:
a. Phân tích điện thế:
Máy đo pH với điện cực thủy tinh, pin điện bao gồm điện cực thuy tinh và điện cực calomen, biểu diễn dưới dạng:
Ag | AgCl | HCl 0,1M | Thủy tinh | Dung dịch đo
Trong đó: Ag | AgCl | HCl 0,1M là điện cực trong của điện cực thủy tinh
Cơ chế làm việc theo cơ chế trao đổi ion qua màng thủy tinh.
Thế điện cực thủy tịnh là:
Hay:
3.1 Phân tích điện hóa:
b. Phân tích cực phổ
Dùng phương pháp cựu phổ ampe: theo dõi sự biến đổi của dòng khuyếch tán giới hạn id phụ thuộc vào thể tích thuốc thử thêm vào Vtt, thực hiện trên catod giọt Hg.
Chuận độ ampe có thể thực hiện được cho các loại phản ứng khác như: phản ứng tạo phức, phản ứng kết tủa, phản ứng oxy hóa khử.
3.2 Các phương pháp phân tích quang học
Định luật beer-Lambert về sự hấp thụ ánh sáng: Sử dụng trong việc nghiên cứu di chuyển ánh sáng qua dung dịch.
Định luật Lambert: Khi chiếu chùm sáng trắng có cường độ I0 qua dung dịch một hợp chất màu (dung dịch phân tử hoặc lớp nguyên tử), cường độ ánh sáng bị giảm đi do sự hấp thụ của dung dịch theo biểu thức sau:
T=I/Io =10-kL
T: độ truyền ánh sáng
I: cường độ ánh sáng tại khoảng cách l cách mặt nước,
Io: cường độ ánh sáng tới mặt nước,
k: độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch,
L: khoảng cách (bề dày) từ mặt nước đến điểm xác định I
Định luật Beer: Độ giảm cường độ ánh sáng phụ thuộc vào sự hấp thụ ánh sáng của các chất trong dung dịch và biểu diễn bằng phương trình sau:
T=I/Io =10-k’C
k’: độ hấp phụ phân tử
C-nồng độ chất dung dịch.
3.2 Các phương pháp phân tích quang học
a. Định luật beer-Lambert về sự hấp thụ ánh sáng:
Kết hợp định luật Lambert và định luật Beer
T=I/Io =10-k’’LC
k’’: hệ số hấp thụ ánh sáng của dung dịch
Độ hấp phụ ánh sáng xác định theo biểu thức:
A=log(Io/I) =k’’LC
Cấu trúc phân tử của các chất là khác nhau nên mỗi chất tạo màu có một bước sóng hấp phụ tốt nhất.
Một số hạn chế của định luận:
Bị ảnh hưởng bởi quá trình khúc xạ
Độ tuyến tính A = f(C) duy trì ở một khoảng nhất định
Trên cơ sở nguyên lý Beer – Lambert có hai phương pháp.
So màu theo mẫu chuẩn(dãy ống nghiệm với nồng độ biết trước)
Phương pháp trắc quang: tạo ra ánh sáng đơn sắc cho nó truyền qua dung dịch mẫu tới tế bào quang điện
3.2 Các phương pháp phân tích quang học
Phương pháp so màu:
Yêu cầu dung dịch chất nghiên cứu:
Bản thân phải có màu hoặc có khả năng tạo thành hợp chất màu với thuốc thử
Chất màu phải bền vững.
Bao gồm 2 giai đoạn:
Chuyển chất cần xác định sang hợp chất có màu
So màu với dung dịch chuẩn hoặc đo cường độ màu hay cường độ sáng.
Các yếu tố ảnh hưởng:
Nồng độ: trong một khoảng nhất định.
pH: pH thay đổi làm thay đổi thành phần hợp màu, làm thay đổi tính chất màu của dung dịch
Chất lạ: có màu, hoặc kết hợp với chất tạo màu, phức hay chất cần xác định.
3.2 Các phương pháp phân tích quang học
b. Phương pháp so màu
Các phương pháp đo màu thường dùng:
So sánh theo dãy mẫu
Phương pháp pha loãng
Phương pháp chuẩn độ màu
Phương pháp cân bằng
Phương pháp đo mật độ quang.
Phương pháp phổ trắc quang:
Nguyên tắc:
A/s trắngTấm lọc màuBộ đơn sắc hóacuvetbộ cảm biến quang điệnmáy đo
Sử dụng các phối tử để tạo phức có màu hoặc có khả năng hấp thụ quang học cao.
Máy so màu có khả năng hấp thụ ánh sáng ở vùng:
Tử ngoại và vùng khả kiến có =200-900 nm: máy quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-VIS)
Hồng ngoại: máy phổ hồng ngoại
Nhìn thấy: máy trắc quang hay so màu quang điện.
3.2 Các phương pháp phân tích quang học
Quang phổ hấp thụ nguyên tử:
Thiết bị: máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic absorbent spectrophotometr – AAS): dải sóng rất rộng, từ cực tím đến hồng ngoại
Nguyên lý: Dùng khí có nhiệt lượng cao (axetylen, N2O-axetylen, lò graphit…) nguyên tử hóa mẫu thành hơi nguyên tử, Nguyên tử kim loại hấp thụ năng lượng dưới dạng lượng tử sẽ nhảy tử mức năng lượng cơ bản sang mức cao hơn.
Phương trình năng lượng:
E1 = Eo + h
Eo: năng lượng ở trạng thái cơ bản
E1: Năng lượng ở trạng thái kích thích.
H: hằng số Planck
: tần số ánh sáng hấp thụ
Sơ đồ nguyên lý:
Nguồn sángbộ điều chỉnhbuồng nguyên tử hóabộ đơn sắc detector bộ khuếch đại tín hiệubộ xử lý và cho số liệu
3.2 Các phương pháp phân tích quang học
Quang phổ hấp thụ nguyên tử:
Điều kiện để các nguyên tử hấp thụ năng lượng
Nhiệt độ nguyên tử hóa từ 2000oC đến 3000oC: 90% nguyên tử ở trạng thái cơ bản.
Bước sóng tương ứng với độ hấp thụ cực đại cửa hơi nguyên tử phải bằng bước sóng cực đại của nguồn phát.
Chiều rộng vạch quang phổ hấp thụ tối thiểu gấp 2 lần vạch quang phổ phát xạ tại bước sóng đó:
Hấp phụ nguyên tử ngọn lửa khoảng phát hiện thấp: 0,1 – 0,5 mg/l
Hấp phụ nguyên tử không ngọn lửa nhiệt độ nguyên tử hóa cao hơn (2800oC – 3000oC) nên khả năng phát hiện tăng hằm trăm lần.
3.3 Các phương pháp sắc ký
Là biện pháp tách hỗn hợp chất khi đưa chúng qua một môi trường (cột, bản mỏng) tương tác phù hợp, các hợp chất hữu cơ trong nước được tách triết bằng dung môi. Sau đó bơm vào thiết bị sắc ký và nhờ các detector phù hợp nhận biết.
Phân tích chất hữu cơ: Máy sắc ký khí và máy sắc ký lỏng.

Sắc ký khí (Gas chromatography):
Nguyên tắc: các chất hữu cơ trong nước  pha hữu cơ (triết lỏng – lỏng, lỏng – rắn) bơm vào thiết bị sắc ký  hóa hơi và được dòng khí trơ mang vào cột tách  các chất lần lượt được tách ra khỏi cột Nhân biết dưới dạng pic sắc ký tương ứng với thời gian lưu (detector phù hợp).
Các detector thường dùng:
Detector ion hóa ngọn lửa (FID): phân tích các chất hữu cơ, độ nhạy: 10-7 đến 10-9 g/s.
Detector bắt điện tử (ECD): hợp chất halogen, độ nhạy: 10-12 đến 10-14 g/s.
Detector khối phổ (MS): Vạn năng, chọn lọc cao.
Dùng phân tích các hợp chất hữu cơ khối lượng phân tử lớn, không phân cực hoặc ít phân cực bền nhiệt.
3.3 Các phương pháp sắc ký
b. Sắc ký lỏng hiệu năng cao-HPLC
Xác định các hợp chất hữu cơ phương pháp sắc ký khí không phát hiện được (80%),
Nguyên tắc:
Hợp chất phân tích vào dòng chất lỏng (pha động)  cột tách tách các chấtvào detector
Các detector thường dùng:
Detector tử ngoại/khả kiến (UV/VIS)
Detector huỳnh quang
Detector điện hóa
Detector độ dẫn
Detector khối phổ...
Ngoài ra sắc ký lỏng còn để xác định các anion F-, Cl-, NO2-, NO3-, SO42-, NO2-, , Na+, NH4+, Mg2+, Ca2+ gọi là sắc ký ion (Ion Chromatography –IC)
_______ The End ________