CNSXCon
Chia sẻ bởi Trần Tấn Lộc |
Ngày 18/03/2024 |
12
Chia sẻ tài liệu: CNSXCon thuộc Hóa học
Nội dung tài liệu:
CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CỒN ETYLIC
NGUYÊN LIỆU
Nguyên tắc: nguyên liệu chứa polysaccharide đều có thể sử dụng trong công nghệ sản xuất cồn.
Yêu cầu:
Đảm bảo đủ lượng dưỡng chất phục vụ cho sự phát triển của vi sinh vật.
Hàm lượng đường hoặc tinh bột cao, có khả năng đem lại hiệu quả kinh tế.
Sẵn có, giá thành thấp.
Vùng nguyên liệu tập trung và đủ cho nhu cầu sản xuất.
Chúng ta sẽ xem xét 2 loại nguyên liệu phổ biến:
Tinh bột - Rỉ đường
RỈ ĐƯỜNG (MẬT RỈ)
Phế liệu trong công nghiệp đường mía hoặc đường củ cải.
Là loại đường không kết tinh được. Thường chiếm khoảng 3 - 5% lượng mía.
Thành phần:
Nước chiếm 15 - 20%
Hàm lượng chất khô chiếm 80 - 85 %. Trong đó:
60% là đường lên men được với:
35 - 40% saccharoza
20 - 25% đường khử
40% chất phi đường, với
20 - 32 % chất hữu cơ
8 - 10 % chất vô cơ
Mật rỉ có độ pH từ 6,8 - 7,2.
Mật rỉ nhận được từ sản xuất luôn chứa một lượng vi sinh vật. Nguy hiểm nhất là vi khuẩn lactic và vi khuẩn acetic.
1g mật rỉ chứa tới 100.000 vi sinh vật không nha bào và 15.000 có khả năng tạo bào tử. Ơ� mật rỉ bị nhiễm nặng, con số vi sinh vật có thể đạt 500.000 và 50.000.
Đối với rỉ đường có nồng độ trên 70%, hầu hết vi sinh vật đều chịu nằm yên, nhưng khi pha loãng chúng sẽ bắt đầu hoạt động và làm giảm hàm lượng đường, dẫn đến tăng tổn thất.
Trong quá trình sản xuất cần có biện pháp xử lý phù hợp nhằm diệt bớt và hạn chế hoạt động của tạp khuẩn.
ỨNG DỤNG CỦA MẬT RỈ
Sản xuất cồn
Sản xuất acid acetic, acid citric
Sản xuất nấm men bánh mì, nấm men cho chăn nuôi.
Sản xuất bột ngọt
Sản xuất glycerin
Ưu điểm của việc sử dụng rỉ đường để sản xuất cồn Etylic so với những nguyên liệu khác:
Giá rẻ
Khối lượng lớn, dồi dào
Sử dụng tiên lợi
Nguồn cung cấp khá phổ biến
NGUY�N LI?U CH?A TINH B?T
Sắn, ngô, khoai và một phần gạo hoặc tấm.
Sắn :
Phazeolunatin không độc nhưng khi bị thủy phân thì các glucozit này sẽ giải phóng HCN, là một chất gây độc cho cơ thể. Tuy nhiên d? bay hơi và dễ hòa tan trong nước l?nh hay nu?c vơi nên dễ loại bỏ.
Độc tố trong sắn có tên chung là Phazeolunatin chứa nhiều trong sắn đắng, chủ yếu ở vỏ và cùi, hàm lượng của Phazeolunatin vào khoảng 0,001 - 0,04%
Sắn thái lát, phơi khô giảm đáng kể số lượng HCN.
Khoai
Ngô
Hạt ngô gồm hai phần chính: Phôi và nội nhũ. Phôi chiếm 10 – 13% trọng lượng hạt, nội nhũ chiếm 83 – 85%, vỏ chiếm 2 – 5%
Các loại hạt khác
- Để sản xuất các loại rượu đặc biệt hoặc tận dụng các lô hàng thực phẩm hỏng.
- Các loại hạt này có hàm lượng tinh bột cao, sản xuất rượu tốt
Tinh bột thường được thủy phân:
Thủy phân tinh bột bằng acid và nhiệt độ: thu được glucoza? hiệu xuất không cao và gây ô nhiễm môi trường.
Dùng amylaza của mầm đại mạch ta sẽ thu được 70 - 80% là maltoza và 30 - 20% là dextran.
Dùng amylaza của nấm mốc ta sẽ thu được 80 - 90% là glucoza.
Celluloza dưới tác dụng của acid vô cơ loãng, nhiệt độ cao và áp suất cao sẽ bị phân hủy thành glucoza.
Hemicelluloza (bán xơ): dễ bị thủy phân hơn celluloza để tạo thành glucoza
NƯỚC
Trong công nghiệp sản xuất rượu, nước được sử dụng với nhiều mục đích khác nhau:
Xử lý nguyên liệu
Nấu nguyên liệu
Pha loãng dung dịch
Vệ sinh thiết bị,…
Yêu cầu chất lượng của nước trong sản xuất rượu
Trong suốt, không màu, không mùi.
Độ cứng: không quá 7 mg-E/l
Độ oxy hóa: 2ml KMnO4/l
Chất cặn: 1 mg/l
Không có kim loại nặng
Hàm lượng các muối phải thỏa yêu cầu sau:
+ Hàm lượng Clo 0,5 mg-E / lít
+ H2SO4 80 mg-E / lít
+ Hàm lượng Asen 0,05 mg-E / lít
+ Hàm lượng Pb 0,1 mg-E / lít
+ Hàm lượng F 3 mg-E / lít
+ Hàm lượng Zn 5 mg-E / lít
+ Hàm lượng Cu 3 mg-E / lít
+ NH3 và các muối NO2-, NO3-: không có
Sơ đồ tổng quát công nghệ sản xuất cồn Etylic
NGUYÊN LIỆU
Xử lý – Nấu
Pha loãng – Xử lý
Đường hóa
Chuẩn bị dịch lên men
Lên men
Chưng cất
Lên men
Chưng cất
Tinh chế
Tinh chế
CỒN TINH LUYỆN
O2
Men
giống
Men
giống
PP Amylo
PP Mycomalt
Chỉnh pH
Dinh dưỡng
Chất khô
Đặc điểm của phương pháp Amylo
Đường hóa khá triệt để nên hiệu suất rượu so với nguyên liệu cao
Chu kỳ 1 mẻ rượu kéo dài nên năng suất của nhà máy bị hạn chế
Kén chọn nguyên liệu: chỉ thích hợp với gạo, bắp (không thích hợp với khoai và sắn)
Chế độ vô trùng phải chặt chẽ (do đường hóa và lên men trong cùng một thùng ủ)
Đặc điểm của phương pháp Mycomalt
Ưu điểm:
Ít bị nhiễm chua, không đòi hỏi chế độ vô trùng nghiêm ngặt.
Rút ngắn được chu kỳ sản xuất, dễ tăng năng suất
Không kén chọn nguyên liệu
Thích hợp cho quy mô sản xuất công nghiệp vừa và nhỏ
Đặc điểm của phương pháp Mycomalt
Nhược điểm:
Tốn nhiều diện tích để nuôi cấy nấm mốc
Tốn nhiều bột ngô, trấu, cám để nuôi cấy nấm mốc
Thao tác nuôi cấy nấm mốc vất vả hơn, gây men giống phức tạp hơn
Tốn nhiều thiết bị đường hóa, lên men.
Cần có máy lạnh để làm nguội nhanh dịch đường hóa từ 60oC xuống 30oC
XỬ LÝ NGUYÊN LIỆU TINH BỘT
1. NGHIỀN NGUYÊN LIỆU
Mục đích:
Phá vỡ cấu trúc màng tế bào thực vật, tạo điều kiện giải phóng hạt tinh bột khỏi các mô, để khi đưa vào nấu ở áp suất và nhiệt độ phù hợp biến tinh bột thành dạng hòa tan.
Nguyên liệu dạng hạt hoặc lát được đưa vào máy nghiền búa (Tại Việt Nam)
Nghiền thô: búa có chiều dày = 6 - 10 mm
Nghiền nhỏ: búa có chiều dày = 2 - 3 mm
Tốc độ quay của máy nghiền: 2750 vòng/ phút
Trong quá trình nghiền: các phần nhỏ lọt qua rây được quạt hút và đẩy ra ngoài, phần chưa lọt qua rây tiếp tục được nghiền nhỏ.
Tùy theo chế độ nấu mà rây có kích thước khác nhau.
Năng suất của máy phụ thuộc vào mức độ nghiền và kích thước rây.
Mục đích:
Phá vỡ màng tế bào của các hạt tinh bột, giúp cho amylaza tiếp xúc được với tinh bột.
Tạo điều kiện dua tinh bột về trạng thái hòa tan trong dung dịch.
NẤU NGUYÊN LIỆU
Nấu nguyên liệu có thể tiến hành theo một trong ba phương pháp sau:
Gián đoạn
Bán liên tục
Liên tục
PHƯƠNG PHÁP NẤU GIÁN ĐOẠN
Đặc điểm: toàn bộ quá trình nấu đều được thực hiện trong cùng một nồi.
Ưu điểm:
Ít tốn vật liệu để chế tạo thiết bị.
Thao tác đơn giản
Nhược điểm:
Tốn năng lượng
Tổn thất đường
Cho nước vào thiết bị, tỷ lệ 3,5 - 4 lít/kg nguyên liệu
Bật cánh khuấy, cho nguyên liệu vào
Mở van xả, đun 45 - 60`. Không khí và khí không ngưng tụ sẽ theo van xả thoát ra ngoài, cho tới khi chỉ còn hơi nước bão hòa.
Đóng van xả. Đợi đến khi áp suất đạt 3 - 3,5 kg/cm2 (tương ứng 135 - 1400C), trong 70 phút
Kiểm tra cháo chín, mở van từ từ và phóng cháo sang thùng đường hóa.
Toàn bộ quá trình nấu diễn ra khoảng 2,5 - 3 giờ
Tiến hành nấu:
Có thể cho thêm H2SO4 300 Bome` (2 - 4 kg/tấn nguyên liệu)
+ Ưu điểm: Nấu chóng chín, dịch cháo ít bị lão hóa
+ Nhược điểm: Ăn mòn thiết bị, ảnh hưởng đến hoạt độ của enzym amylaza.
Gần cuối giai đoạn phải kiểm tra độ nấu chín của tinh bột
+ Cháo chín: mùi thơm nhẹ, màu vàng rơm hoặc cánh gián
+ Cháo bị cháy: mùi khét, màu tối, vị đắng
+ Chưa chín: màu bột trắng, mùi ngái
PHƯƠNG PHÁP NẤU BÁN LIÊN TỤC
Đặc điểm: Nấu trong 3 nồi thành 3 giai đoạn:
+ Nấu sơ bộ
+ Nấu chín
+ Nấu chín thêm
Ưu điểm
Giảm thời gian nấu ở áp suất và nhiệt độ cao
Giảm tổn thất, tăng hiệu suất
Tiết kiệm 15 - 30% lượng hơi
Nhược điểm:
Tốn thiết bị
Thiết bị nấu bán liên tục
Cho lượng nước ở 40 - 500C vào nồi nấu sơ bộ theo tỷ lệ 3,5 - 4,0 lít/kg bột. (Nồi nấu sơ bộ có dung tích tương đương nồi nấu chín)
Cho cánh khuấy làm việc rồi đổ bột vào.
Dùng hơi th? lấy từ nồi nấu chín thêm để đun dung dịch lên 70 - 850C, duy trì trong 50 - 60 phút.
Xả cháo vào nồi nấu chín. Tiến hành giống như nấu gián đoạn, với áp suất nấu là 2,8 - 3,2 kg/cm2, nhiệt độ là 130 - 1350C trong 60 phút. Sau đó chuyển sang nồi nấu chín thêm
Tại nồi nấu chín thêm (có dung tích gấp 3 lần nồi nấu chín), áp suất được duy trì ở 0,5 - 0,7 at, nhiệt độ là 105 - 1060C, trong thời gian 50 - 60 phút
Nấu sơ bộ và nấu chín là gián đoạn. Nấu chín thêm là liên tục.
Tiến hành nấu:
2.3 PHƯƠNG PHÁP NẤU LIÊN TỤC
Ưu điểm:
Tận dụng được nhiều hơi
Cho phép nấu ở t0 thấp hoặc thời gian ngắn làm giảm tổn thất đường nên hiệu suất tăng.
Dễ cơ khí hóa và tự động hóa
Tốn ít thiết bị, diện tích nhà xưởng
Nhược điểm:
Nguyên liệu phải nghiền thật nhỏ
Điện, hơi, nước phải ổn định.
Tại thùng nấu nguyên liệu:
Nguyên liệu được nghiền mịn tới kích thước là 1mm, hòa với nước ở 30 - 400C theo tỷ lệ nước : bột là 4 : 1.
Khuấy đều, cho 80% lượng ? - amylaza chịu nhiệt (thường sử dụng Termamyl 120L của hãng Novo - Đan mạch) vào với tỷ lệ 0,02 - 0,03% so với khối lượng tinh bột
Đun trong 40 - 50 phút, đạt tới 85 - 870C. Giữ ở nhiệt độ này 15 - 20 phút.
Đun sôi trong vòng 50 - 60 phút nhằm hòa tan các hạt tinh bột có kích thước lớn chưa kịp hồ hóa hết.
Chuyển sang thùng đường hóa.
Phương pháp ứng dụng chủ yếu tại Việt Nam
Tại thùng đường hóa:
Dịch bột được làm nguội đến 90 - 930C rồi cho hết 20% lượng enzym còn lại vào.
Làm nguội đến 55 - 560C, để trong 30 phút. Lúc này pH của dịch cháo sẽ là: 5,2 - 5,4
Ưu điểm:
Hiệu suất tăng đạt khoảng 93% so với lý thuyết.
Tiết kiệm được enzym trong quá trình đường hóa.
Giảm được lượng hơi sử dụng do không cần đưa nhiệt độ lên quá cao.
Giảm được lượng bột chưa hòa tan xuống còn khoảng 0,2 - 0,25 g / 100ml
ĐƯỜNG HÓA DỊCH CHÁO
Khái niệm: là quá trình dùng enzym amylase để chuyển hóa tinh bột thành đường dễ lên men. Quá trình này quyết định phần lớn hiệu suất thu hồi rượu.
Có 2 loại amylase: từ mầm đại mạch và từ vi sinh vật.
Hầu hết các nhà máy rượu ở nước ta đều dùng amylaza thu được từ nuôi cấy nấm mốc hoặc sử dụng chế phẩm amylase nhập từ nước ngoài (hãng Novo), đã có nhà máy tự sản xuất amylaza thô tuy nhiên chất lượng chưa cao
CHỨC NĂNG CỦA ENZYME TRONG QUÁ TRÌNH THỦY PHÂN TINH BỘT
? - amylaza: (enzym dịch hóa)
- Tác dụng lên nồi ? - 1,4 glucozit ở vị trí bất kỳ, nhưng tập trung vào giữa mạch amyloza và amylopectin.
- Dưới tác dụng của enzym, tinh bột chuyển hóa thành dextrin + maltoza + 1 ít glucoza? độ nhớt của tinh bột giảm nhanh. ? ? - amylaza còn được gọi là enzym dịch hóa
Nhiệt độ hoạt động của enzym:
? - amylaza của vi khuẩn hoạt động tốt ở t0 tối ưu = 95- 1000C
? -amylaza của mầm thóc hoạt động tốt ở: t0 tối ưu = 73- 760C
? -amylaza của Asp.ozyzae hoạt động tốt ở: t0 tối ưu = 50-550C
pH của môi trường và t0 tối ưu cũng phụ thuộc vào nhau: t0 tăng ? pH tăng
? - amylaza (enzym đường hóa)
Có tác dụng lên nối ? - 1,4 - glucozit, bắt đầu từ vòng không có nhóm khử và cắt theo 2 gốc glucoza một trong phân tử của amyloza và amylopectin.
Sản phẩm tạo thành là maltoza nên ? - amylaza còn được gọi là enzym đường hóa. ? - amylaza có khả năng biến đổi amyloza hoàn toàn thành maltoza, còn với amylopectin chỉ cắt được 50 - 55%.
PH tối ưu = 4,8 (? - amylaza của thóc mầm)
Dưới tác dụng của ? và ? - amylaza ta thu được dịch chứa 78 - 80% maltoza và glucoza, 22 - 20% dextrin
VỊ TRÍ TÁC ĐỘNG CỦA AMYLASE LÊN MẠCH TINH BỘT
Các enzym khác:
Amylaza của nấm mốc còn chứa một lượng glucoamylaza, isomaltaza và oligo - 1,6 - glucosidaza. Trong đó:
Glucoamylaza có khả năng cắt tại ? -1,4 và ? -1,6- glucoza và biến 100% tinh bột thành glucoza.
Isomaltaza chỉ phân cắt nối ? -1,6 trong phân tử isomaltoza.
Oligo - 1,6 - glucosidaza (có trong nấm mốc) cắt nối ? -1,6 trong phân tử dextrin
Ngoài ra còn có thể thấy maltaza, pectinaza, hemicelluloza, proteaza (proteinaza, peptidaza) trong chế phẩm enzym.
Sự biến đổi của một số chất khác trong
quá trình đường hóa:
Nếu dùng amylaza của nấm mốc:
Pectin dưới tác dụng của pectinaza sẽ chuyển hóa thành acid pectic và metanol.
Hemicelluloza dưới tác dụng của hemicellulaza sẽ chuyển hóa thành dextrin, glucoza và đường pentoza, trong đó dextrin tiếp tục bị phân giải thành maltoza.
protein dưới tác dụng của proteaza thì chuyển thành các acid amin là nguồn dưỡng chất cho nấm men sử
QUÁ TRÌNH ĐƯỜNG HÓA
Có thể tiến hành đường hóa theo 2 phương pháp: gián đoạn hoặc liên tục. Nhưng luôn bao gồm:
_ Làm lạnh dịch cháo tới nhiệt độ đường hóa
_ Cho chế phẩm amylaza vào dịch cháo và giữ ở nhiệt độ thích hợp trong thời gian xác định để amylaza chuyển hóa tinh bột thành đường.
_ Làm lạnh dịch đường hóa tới nhiệt độ lên men.
Sơ đồ chung:
ĐƯỜNG HÓA GIÁN ĐOẠN: CÓ 3 PHƯƠNG PHÁP
Phương pháp 1:
Cho 13 - 15% dịch amylaza của một mẻ vào. khuấy đều, mở nước làm lạnh
Cho cháo vào từ từ với tốc độ sao cho khi hết cháo thì t0 đạt 600C
Sau đó cho hết dịch amylaza còn lại vào. t0 lúc này sẽ là 57 - 580C
Ngừng khuấy. Đóng van làm lạnh, để yên 10 - 15` (amylaza chuyển hóa tinh bột thành đường).
Sau đó cho cánh khuấy làm việc, mở nước làm lạnh tới t0 = 28 - 300C rồi bơm sang hệ thống lên men.
Ưu điểm: Cháo được dịch hóa.
Nhược điểm: Thời gian kéo dài.; Làm mất hoạt tính của 13- 15 % amylaza.
Giảm năng suất của thiết bị
Phương pháp 2:
Cho toàn bộ amylaza vào, bật cánh khuấy, mở nước làm lạnh cho cháo vào với tốc độ nhanh hơn nhưng vẫn phải khống chế t0 = 57 - 580C.
Khi cho hết cháo vào, ngừng khuấy, đóng van làm lạnh, để yên 10 - 15`.
Bật cánh khuấy, mở nước làm lạnh đến 28 - 300C rồi bơm sang hệ thống lên men.
Ưu điểm: Dịch cháo được làm loãng nhanh do đó tránh sự lão hóa tinh bột.
Nhược điểm:
Hoạt tính của amylaza dễ bị mất nhiều.
Mất nhiều công theo dõi quan sát t0 của quá trình
Phương pháp 3: (Thường được áp dụng tại Việt Nam)
Cho toàn bộ dịch cháo vào.
Bật cánh khuấy. Mở nước làm lạnh đến 700C.
Cho fluosilicat nattri 2% vào để sát trùng.
Cho 5 - 10% amylaza vào để dịch hóa. Làm lạnh đến 600C.
Cho nốt 90 - 95% amylaza còn lại vào
Thời gian đường hóa: 1h
Sau đó làm lạnh đến t0 lên men.
Ưu điểm: Hoạt động của enzym giảm không đáng kể.
Nhược điểm:
Tinh bột bị lão hóa nhiều, dịch đặc, độ nhớt cao làm ảnh hưởng đến tốc độ của cánh khuấy
Một phần hoạt tính của amylaza vẫn bị giảm.
Đường hóa liên tục 2 lần cần chú ý tới :
Phương pháp làm lạnh bằng chân không
Dịch cháo được nấu trong môi trường áp suất thấp (0,2 kg/cm2) nên t0 nấu chỉ còn là 58 - 590C.
Ưu điểm:
Dịch cháo được dịch hóa và làm nguội nhanh nên hạn chế được sự lão hóa tinh bột
A�p suất chân không nên hơi nước sẽ kéo theo: metanol, furfurol và các mùi lạ do đó nâng chất lượng nguyên liệu.
Thời gian đường hóa ngắn (10 -15 phút) nên giảm diện tích cho thiết bị, hạn chế được sự mất hoạt tính của amylaza.
Tăng năng suất lao động.
Tăng hiệu suất rượu, tiết kiệm điện.
ĐƯỜNG HÓA LIÊN TỤC
XỬ LÝ NGUYÊN LIỆU MẬT RỈ
Pha loãng và xử lý dịch mật rỉ
Pha loãng dịch mật rỉ 50%
H2SO4 cho vào theo tỉ lệ 0,4 - 0,6% (tùy theo độ chua của rỉ đường)
Cho chất sát trùng vào: fluosilicat natri (2%o trong tổng số).
Nguồn nitơ theo tỷ lệ 1g (NH4)2SO4 hoặc 0,4 - 0,5g ure trong 1 lít dịch lên men
Sau đó khuấy trộn đều, để yên 1 - 4h.
Bơm dịch trong lên thùng chứa rồi lọc loại tạp chất (chủ yếu là CaSO4, các kết tủa keo).
Cho vào thùng chứa giữ ở nhiệt độ 85 - 900C trong 1giờ, với mục đích CaSO4 kết tủa nhiều hơn, giúp cho hiệu suất lên men tăng khoảng 1%
pH = 4,5 - 5 tương đương độ chua: 1 - 1,5 g H2SO4/ lít
Pha loãng tới nồng độ gây men:
1. Lên men theo sơ đồ một nồng độ:
Nồng độ chất khô 20 - 22%, tương đương 15 - 16% đường.
pH dịch đường 4,5 - 5,0, tương đương độ chua 1 - 1,5g H2SO4/lit
Ure cần bổ sung là 0,5 g/l
Nồng độ fluosilicat natri: 2?
2. Lên men theo sơ đồ hai nồng độ:
Nồng độ chất khô: 12 - 14%
pH: 4,5 - 5,0
Ure cần bổ sung là 0,5 g/l
Nồng độ fluosilicat natri: 2?
Dịch lên men cũng có các chỉ tiêu tương tự chỉ khác là nồng độ chất khô từ 30 đến 32%.
Chú ý:
Nồng độ chất khô của dịch đường cao hay thấp là tuỳ thuộc độ thuần khiết của mật rỉ và nồng độ rượu định thu trong dấm chín.
Với rỉ đường thủ công ta nên pha nồng độ thấp hơn khoảng 3 - 4% so với rỉ đường thu được ở nhà máy hiện đại, vì độ thuần khiết của rỉ đường thủ công cao hơn.
LÊN MEN DỊCH ĐƯỜNG
Các giai đoạn cần thực hiện:
Chuẩn bị môi trường dinh dưỡng
Nhân giống trong phòng thí nghiệm
Nhân giống trong sản xuất
Lên men
CHUẨN BỊ MÔI TRƯỜNG DINH DƯỠNG
Malt đại mạch
nghiền nhỏ
Phối trộn H2O
(5:1)
Nấu-Đường hóa
Tiệt trùng
Phân phối vào
dụng cụ
Điều chỉnh pH
Lọc
-To= 48 -53oC, t=20-30’
-To= 60 - 62oC, t=30’
-To= 70 - 72oC, t=20’
pH = 4.5 – 5.0
Nhân giống trong phòng thí nghiệm
Nhân giống trong sản xuất
Phương pháp gián đoạn
Phương pháp bán liên tục
Phương pháp liên tục
PHƯƠNG PHÁP BÁN LIÊN TỤC
Quy trình nuôi cấy:
Dịch đường hóa được cho vào thùng đường hóa thêm, duy trì đường hóa tiếp khoảng 1,5 - 2 giờ.
Dùng H2SO4 điều chỉnh pH đến 4,0 - 3,8; thanh trùng trong 1 giờ ở nhiệt độ 85 - 860C bằng hơi nước.
Làm lạnh dịch xuống 300C r?i đưa xuống hai thùng nhân giống nấm men. Nấm men từ thùng men giống được tháo xuống hai thùng này. Dịch đường và nấm men chiếm khoảng 40 - 50% thể tích mỗi thùng. Tại đây nấm men sẽ phát triển gián đoạn trong 15 - 18 giờ.
Trong quá trình phát triển, nhiệt độ được điều chỉnh bằng cách dội nước lạnh ở bên ngoài thùng..
Song song với việc nấm men phát triển trong thùng nhân giống nấm men, tại thùng đường hóa thêm, tiếp tục cho dịch đường hóa vào và x? lý như bước 1
Sau 15 - 18 giờ, cho dịch đường ở thùng đường hóa thêm xuống thùng nhân giống nấm men. Rồi trộn đều.
Để nấm men phát triển thêm trong vòng 5 - 8 giờ, tháo 50% lượng men ở hai thùng nhân giống nấm men vào thùng lên men.
Song song với bước 4, cho dịch đường vào thùng đường hóa thêm và tiến hành như bước 1.
Chất lượng men giống đạt yêu cầu:
Số tế bào trong 1ml: 100 - 120 triệu
Số tế bào nảy chồi: 10 - 15%
Số tế bào chết < 5%
Độ chua: pH = 4
Mức nhiễm khuẩn ?1tb/ml
QUY TRÌNH LÊN MEN
LÊN MEN DỊCH ĐƯỜNGTỪ
NGUYÊN LIỆU TINH BỘT
Lên men gián đoạn:
Đặc điểm: Quá trình lên men diễn ra trong một thùng
Quy trình lên men:
Vệ sinh thùng, ống dẫn, van.
Thanh trùng bằng hơi nước ở nhiệt độ 95 - 1000C trong 50 - 60 phút.
Sau đó làm lạnh đến 300C
Lúc này men giống và dịch đường được đổ song song vào.
Thời gian cho vào khoảng 6-8h thì đầy thùng. Nhiệt độ lên men nhỏ hơn 330C
Quá trình lên men về cuối có nhiệt độ phải là 280C
Ưu điểm: dễ xử lý khi bị nhiễm, tuy nhiên năng suất thấp.
Lên men liên tục
Đặc điểm: dịch đường và men giống được cho vào thùng đầu - gọi là thùng lên men chính, luôn chứa một lượng lớn tế bào trong 1 ml dịch. Khi đầy thùng đầu thì dịch lên men sẽ chảy tiếp sang các thùng bên cạnh và cuối cùng là thùng chứa giấm chín.
Quy trình lên men liên tục được biểu hiện theo sơ đồ dưới đây
Lên men cấp 1 (2 thùng) ? Lên men cấp 2 ? Lên men chính từ 8 - 10 thùng
Thùng lên men cấp I có dung tích bằng 25 - 30% so với thùng lên men cấp II.
Thùng lên men cấp II có dung tích bằng 30 - 60% so với thùng lên men chính.
Các thùng lên men cấp I được đặt phía trên thùng cấp II để tự chảy.
Thùng lên men cấp II được đặt cao hơn thùng lên men chính (ít nhất là 1m), do quá trình lên men chính xảy ra mạnh, lượng bọt nhiều.
Quy trình lên men:
Giai đoạn 1:
Chuẩn bị men giống tại 2 thùng lên men cấp 1 (thùng A và B) trong 3 - 4 giờ.
Khi đạt yêu cầu tháo giống ở thùng A xuống thùng cấp 2.
Lúc này vệ sinh thùng A (thanh trùng, tẩy acid (1,8 - 2,4g H2SO4 trong lít nước), làm lạnh)
Tiếp tục lên men ở thùng A bằng cách lấy 25 - 30% men giống tại thùng B trộn tiếp với dịch đường.
Lượng men từ thùng B còn lại được cho xuống thùng cấp 2.
Lúc này vệ sinh thùng B
Tiếp tục lên men ở thùng B bằng cách lấy 25 - 30% men giống tại thùng A trộn tiếp với dịch đường.
Lượng men từ thùng A còn lại được cho xuống thùng cấp 2
Lặp lại quy trình.
Giai đoạn 3:
Tại thùng lên men chính thứ nhất, khi trào đầy sẽ tràn sang thùng thứ 2, cứ thế tiếp tục
Các thùng lên men chính được sử dụng luân phiên nhau để có thể làm vệ sinh (24 - 30h/lần)
Số tế bào ở thùng lên men chính được khống chế nằm trong khoảng 100 - 120 triệu/ ml
Thùng lên men chính thứ nhất giữ ở nhiệt độ 25 - 270C
Thùng lên men chính thứ 2 và 3 giữ ở nhiệt độ 27 - 300C
Các thùng lên men chính còn lại giữ ở nhiệt độ 27 - 280C
Quy trình này kết thúc sau 60 - 62 h
Giai đoạn 2:
Tại thùng lên men cấp 2: cho đầy dịch đường, acid hóa (1 - 1,25g/l) để lên men được 5 - 6% (độ lên men).
Sau đó được tháo xuống thùng lên men chính.
Lên men cải tiến - bán liên tục
Nhiệt độ môi trường: 35 - 370C (max: 400C)
Thông thường chỉ tưới nước lạnh để làm mát
Cải tiến: Đặt thêm thiết bị truyền nhiệt kiểu ống lồng ống còn lại quá trình lên men được tiến hành như lên men gián đoạn.
Điểm khác biệt:
Khi giai đoạn lên men chính tỏa nhiệt nhiều ? ta mở các van cho dịch chảy qua thiết bị làm lạnh và cho chảy ngược vào thùng.
Thao tác được kéo dài cho đến khi chất lượng dịch đạt yêu cầu.
Vệ sinh:
Các dung dịch thường sử dụng để làm vệ sinh thiết bị: Formalin; Clorua vôi; Fluosilicat natri 1 - 2%o
Ngoài ra cần thanh trùng bằng hơi nước (100oC, 30`), lượng hơi sử dụng khoảng 10 - 12kg/m3/thùng
Nếu không có điều kiện dùng hơi có thể đốt lưu huỳnh với hàm lượng 10g/m3/ thùng. Khi đốt cần đậy kín thiết bị.
LÊN MEN DỊCH ĐƯỜNGTỪ
NGUYÊN LIỆU MẬT RỈ
Lên men gián đoạn theo sơ đồ một nồng độ:
_ Vệ sinh và thanh trùng thùng lên men
_ Cho 10% men giống vào và cho từ từ dịch đường có nồng độ 20 - 22% với tốc độ sao cho sau 5 - 6 giờ thì đầy.
_ Lên men 40 - 48 giờ.
_ Nhiệt độ lên men 30 - 32oC
_ Mỗi ca sản xuất cần kiểm tra nồng độ dịch đang lên men, độ chua và vi sinh vật.
_ Nồng độ biểu kiến cuối lên men có thể từ 0 đến 4,5 - 6%
Lên men gián đoạn theo sơ đồ hai nồng độ (pha dần)
_ Cho 10% men giống vào thùng.
_ Cho từ từ mật rỉ loãng 12 - 14% sao cho 3 giờ thì đầy tới 50% thùng lên men
_ Cho từ từ rỉ đường đặc 30 - 32% với tốc độ sao cho 3 - 4 giờ thì đầy thùng.
_ Theo dõi và kiểm tra nồng độ dịch đang lên men, độ chua và vi sinh vật.
Lên men theo sơ đồ hai nồng độ luôn đạt hiệu quả cao hơn từ 0,5 - 1% so với sơ đồ một nồng độ.
Sơ đồ một nồng độ đơn giản hơn và nấm men sau lên men có hoạt độ cao hơn
Độ rượu trong giấm chín từ rỉ đường có thể đạt tới 9 - 10% so với dịch đường từ tinh bột.
XỬ LÝ DỊCH LÊN MEN
Hỗn hợp thu được sau lên men gọi là giấm chín. Trong giấm chín có rất nhiều thành phần trong đó chủ yếu là cồn etylic. Ngoài ra còn có este, aldehyd, một số alcol cao phân tử (dầu fusel), tinh bột, dextrin, acid hữu cơ, khoáng.
Chưng cất giấm chín: thu được cồn thô, cồn sản phẩm và dầu fusel
Cồn thô chứa khoảng 50 tạp chất khác nhau có nhiệt độ bay hơi cao hay thấp hơn cồn.
QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT
Chưng luyện gián đoạn
Chưng cất:
Thời gian cất: 6 - 8h
Năng suất thấp.
Tốn năng lượng.
Nồng độ không ổn định.
Tinh chế:
Giai đoạn 1: xử lý bằng hóa chất:
NaOH (khử acid dùng để tạo muối không bay hơi)
RCOOC2H5 + NaOH ? RCOONa + C2H5OH
R1COOH + NaOH ? R1COONa + H2O
KMnO4 và NaOH có tác dụng khử aldehyd
2KMnO4 + 3CH3CHO + NaOH ? 2CH3COOK + CH3COONa + 2MnO2 + H2O
Cần tính toán lượng hóa chất đưa vào vừa đủ không dư vì dư thì cồn cũng sẽ bị oxy hóa theo tạo thành acid và gây tổn thất
Pha loãng cồn thô tới nồng độ khoảng 50%V
Dùng dung dịch NaOH 10% cho vào rồi khuấy đều, điều chỉnh tới pH = 8,5 - 9
Dùng dung dịch KMnO4 2% cho vào cồn thô và khuấy đều cho tới khi xuất hiện màu hồng đậm.
Giai đoạn 2: Tinh chế
Dùng hơi trực tiếp và gián tiếp đun tới t0 = 80 - 900C ? để phản ứng xảy ra 1 - 2 giờ, đồng thời mở nhỏ nước đủ ngưng tụ phần hơi rượu bay lên.
Sau đó mở van hơi gián tiếp đun tới sôi để hơi rượu bay lên đi tới bộ phận ngưng tụ. Kết quả đạt khoảng như sau:
3 - 5% cồn dầu: nhiều tạp chất
6 - 12% tiếp theo : nhiều tạp chất đầu
60 - 80% tiếp theo: sản phẩm chính
6 - 12% tiếp theo : loại 2
3 - 5%: rượu fusel (1030C)
Chưng luyện bán liên tục (chưng gián đoạn, luyện liên tục)
Đây là quy trình chưng cất gián đoạn và tinh luyện liên tục kết hợp lại.
Thiết bị tinh luyện được đặt các đĩa tiếp liệu nên ở các mức khác nhau sẽ thu được sản phẩm khác nhau (dầu fusel ở dưới đáy t0 = 101 - 1050C), các loại khác bốc hơi ở nhiệt độ thấp hơn nên bay cao hơn do đó thu nhận được ở đĩa cao hơn.
Sản phẩm tạo thành gồm:
Cồn đầu nhiều tạp chất, tách riêng. Chỉ dùng để pha vecni, làm cồn đốt, sát trùng hoặc đem đi xử lý lại.
Cồn sản phẩm
Dầu fusel
Sơ đồ quy trình chưng luyện bán liên tục:
Chưng luyện liên tục
Có rất nhiều dạng
2 tháp gián tiếp - 1 dòng
3 tháp gián tiếp
3 tháp + 1 tháp fusel bằng 4 tháp
Sau đây giới thiệu hệ thống ba tháp gián tiếp:
ỨNG DỤNG CỒN ETYLIC
Trong thực phẩm
Làm vang quả hỗn hợp, vang cẩm, vang nếp.
Sản xuất rượu mạnh: Lúa mới, Hoàng đế.
Sản xuất rượu phổ thông.
Sử dụng trong y học, dược phẩm.
Sử dụng làm dung môi hưu cơ.
Sử dụng trong công nghệ sản xuất nước hoa.
Dùng làm nguyên liệu sản xuất acid acetic, aldehyd acetic, etylacetat, etylclorua, và các hợp chất hữu cơ khác.
Sử dụng trong sản xuất cao su tổng hợp.
NGUYÊN LIỆU
Nguyên tắc: nguyên liệu chứa polysaccharide đều có thể sử dụng trong công nghệ sản xuất cồn.
Yêu cầu:
Đảm bảo đủ lượng dưỡng chất phục vụ cho sự phát triển của vi sinh vật.
Hàm lượng đường hoặc tinh bột cao, có khả năng đem lại hiệu quả kinh tế.
Sẵn có, giá thành thấp.
Vùng nguyên liệu tập trung và đủ cho nhu cầu sản xuất.
Chúng ta sẽ xem xét 2 loại nguyên liệu phổ biến:
Tinh bột - Rỉ đường
RỈ ĐƯỜNG (MẬT RỈ)
Phế liệu trong công nghiệp đường mía hoặc đường củ cải.
Là loại đường không kết tinh được. Thường chiếm khoảng 3 - 5% lượng mía.
Thành phần:
Nước chiếm 15 - 20%
Hàm lượng chất khô chiếm 80 - 85 %. Trong đó:
60% là đường lên men được với:
35 - 40% saccharoza
20 - 25% đường khử
40% chất phi đường, với
20 - 32 % chất hữu cơ
8 - 10 % chất vô cơ
Mật rỉ có độ pH từ 6,8 - 7,2.
Mật rỉ nhận được từ sản xuất luôn chứa một lượng vi sinh vật. Nguy hiểm nhất là vi khuẩn lactic và vi khuẩn acetic.
1g mật rỉ chứa tới 100.000 vi sinh vật không nha bào và 15.000 có khả năng tạo bào tử. Ơ� mật rỉ bị nhiễm nặng, con số vi sinh vật có thể đạt 500.000 và 50.000.
Đối với rỉ đường có nồng độ trên 70%, hầu hết vi sinh vật đều chịu nằm yên, nhưng khi pha loãng chúng sẽ bắt đầu hoạt động và làm giảm hàm lượng đường, dẫn đến tăng tổn thất.
Trong quá trình sản xuất cần có biện pháp xử lý phù hợp nhằm diệt bớt và hạn chế hoạt động của tạp khuẩn.
ỨNG DỤNG CỦA MẬT RỈ
Sản xuất cồn
Sản xuất acid acetic, acid citric
Sản xuất nấm men bánh mì, nấm men cho chăn nuôi.
Sản xuất bột ngọt
Sản xuất glycerin
Ưu điểm của việc sử dụng rỉ đường để sản xuất cồn Etylic so với những nguyên liệu khác:
Giá rẻ
Khối lượng lớn, dồi dào
Sử dụng tiên lợi
Nguồn cung cấp khá phổ biến
NGUY�N LI?U CH?A TINH B?T
Sắn, ngô, khoai và một phần gạo hoặc tấm.
Sắn :
Phazeolunatin không độc nhưng khi bị thủy phân thì các glucozit này sẽ giải phóng HCN, là một chất gây độc cho cơ thể. Tuy nhiên d? bay hơi và dễ hòa tan trong nước l?nh hay nu?c vơi nên dễ loại bỏ.
Độc tố trong sắn có tên chung là Phazeolunatin chứa nhiều trong sắn đắng, chủ yếu ở vỏ và cùi, hàm lượng của Phazeolunatin vào khoảng 0,001 - 0,04%
Sắn thái lát, phơi khô giảm đáng kể số lượng HCN.
Khoai
Ngô
Hạt ngô gồm hai phần chính: Phôi và nội nhũ. Phôi chiếm 10 – 13% trọng lượng hạt, nội nhũ chiếm 83 – 85%, vỏ chiếm 2 – 5%
Các loại hạt khác
- Để sản xuất các loại rượu đặc biệt hoặc tận dụng các lô hàng thực phẩm hỏng.
- Các loại hạt này có hàm lượng tinh bột cao, sản xuất rượu tốt
Tinh bột thường được thủy phân:
Thủy phân tinh bột bằng acid và nhiệt độ: thu được glucoza? hiệu xuất không cao và gây ô nhiễm môi trường.
Dùng amylaza của mầm đại mạch ta sẽ thu được 70 - 80% là maltoza và 30 - 20% là dextran.
Dùng amylaza của nấm mốc ta sẽ thu được 80 - 90% là glucoza.
Celluloza dưới tác dụng của acid vô cơ loãng, nhiệt độ cao và áp suất cao sẽ bị phân hủy thành glucoza.
Hemicelluloza (bán xơ): dễ bị thủy phân hơn celluloza để tạo thành glucoza
NƯỚC
Trong công nghiệp sản xuất rượu, nước được sử dụng với nhiều mục đích khác nhau:
Xử lý nguyên liệu
Nấu nguyên liệu
Pha loãng dung dịch
Vệ sinh thiết bị,…
Yêu cầu chất lượng của nước trong sản xuất rượu
Trong suốt, không màu, không mùi.
Độ cứng: không quá 7 mg-E/l
Độ oxy hóa: 2ml KMnO4/l
Chất cặn: 1 mg/l
Không có kim loại nặng
Hàm lượng các muối phải thỏa yêu cầu sau:
+ Hàm lượng Clo 0,5 mg-E / lít
+ H2SO4 80 mg-E / lít
+ Hàm lượng Asen 0,05 mg-E / lít
+ Hàm lượng Pb 0,1 mg-E / lít
+ Hàm lượng F 3 mg-E / lít
+ Hàm lượng Zn 5 mg-E / lít
+ Hàm lượng Cu 3 mg-E / lít
+ NH3 và các muối NO2-, NO3-: không có
Sơ đồ tổng quát công nghệ sản xuất cồn Etylic
NGUYÊN LIỆU
Xử lý – Nấu
Pha loãng – Xử lý
Đường hóa
Chuẩn bị dịch lên men
Lên men
Chưng cất
Lên men
Chưng cất
Tinh chế
Tinh chế
CỒN TINH LUYỆN
O2
Men
giống
Men
giống
PP Amylo
PP Mycomalt
Chỉnh pH
Dinh dưỡng
Chất khô
Đặc điểm của phương pháp Amylo
Đường hóa khá triệt để nên hiệu suất rượu so với nguyên liệu cao
Chu kỳ 1 mẻ rượu kéo dài nên năng suất của nhà máy bị hạn chế
Kén chọn nguyên liệu: chỉ thích hợp với gạo, bắp (không thích hợp với khoai và sắn)
Chế độ vô trùng phải chặt chẽ (do đường hóa và lên men trong cùng một thùng ủ)
Đặc điểm của phương pháp Mycomalt
Ưu điểm:
Ít bị nhiễm chua, không đòi hỏi chế độ vô trùng nghiêm ngặt.
Rút ngắn được chu kỳ sản xuất, dễ tăng năng suất
Không kén chọn nguyên liệu
Thích hợp cho quy mô sản xuất công nghiệp vừa và nhỏ
Đặc điểm của phương pháp Mycomalt
Nhược điểm:
Tốn nhiều diện tích để nuôi cấy nấm mốc
Tốn nhiều bột ngô, trấu, cám để nuôi cấy nấm mốc
Thao tác nuôi cấy nấm mốc vất vả hơn, gây men giống phức tạp hơn
Tốn nhiều thiết bị đường hóa, lên men.
Cần có máy lạnh để làm nguội nhanh dịch đường hóa từ 60oC xuống 30oC
XỬ LÝ NGUYÊN LIỆU TINH BỘT
1. NGHIỀN NGUYÊN LIỆU
Mục đích:
Phá vỡ cấu trúc màng tế bào thực vật, tạo điều kiện giải phóng hạt tinh bột khỏi các mô, để khi đưa vào nấu ở áp suất và nhiệt độ phù hợp biến tinh bột thành dạng hòa tan.
Nguyên liệu dạng hạt hoặc lát được đưa vào máy nghiền búa (Tại Việt Nam)
Nghiền thô: búa có chiều dày = 6 - 10 mm
Nghiền nhỏ: búa có chiều dày = 2 - 3 mm
Tốc độ quay của máy nghiền: 2750 vòng/ phút
Trong quá trình nghiền: các phần nhỏ lọt qua rây được quạt hút và đẩy ra ngoài, phần chưa lọt qua rây tiếp tục được nghiền nhỏ.
Tùy theo chế độ nấu mà rây có kích thước khác nhau.
Năng suất của máy phụ thuộc vào mức độ nghiền và kích thước rây.
Mục đích:
Phá vỡ màng tế bào của các hạt tinh bột, giúp cho amylaza tiếp xúc được với tinh bột.
Tạo điều kiện dua tinh bột về trạng thái hòa tan trong dung dịch.
NẤU NGUYÊN LIỆU
Nấu nguyên liệu có thể tiến hành theo một trong ba phương pháp sau:
Gián đoạn
Bán liên tục
Liên tục
PHƯƠNG PHÁP NẤU GIÁN ĐOẠN
Đặc điểm: toàn bộ quá trình nấu đều được thực hiện trong cùng một nồi.
Ưu điểm:
Ít tốn vật liệu để chế tạo thiết bị.
Thao tác đơn giản
Nhược điểm:
Tốn năng lượng
Tổn thất đường
Cho nước vào thiết bị, tỷ lệ 3,5 - 4 lít/kg nguyên liệu
Bật cánh khuấy, cho nguyên liệu vào
Mở van xả, đun 45 - 60`. Không khí và khí không ngưng tụ sẽ theo van xả thoát ra ngoài, cho tới khi chỉ còn hơi nước bão hòa.
Đóng van xả. Đợi đến khi áp suất đạt 3 - 3,5 kg/cm2 (tương ứng 135 - 1400C), trong 70 phút
Kiểm tra cháo chín, mở van từ từ và phóng cháo sang thùng đường hóa.
Toàn bộ quá trình nấu diễn ra khoảng 2,5 - 3 giờ
Tiến hành nấu:
Có thể cho thêm H2SO4 300 Bome` (2 - 4 kg/tấn nguyên liệu)
+ Ưu điểm: Nấu chóng chín, dịch cháo ít bị lão hóa
+ Nhược điểm: Ăn mòn thiết bị, ảnh hưởng đến hoạt độ của enzym amylaza.
Gần cuối giai đoạn phải kiểm tra độ nấu chín của tinh bột
+ Cháo chín: mùi thơm nhẹ, màu vàng rơm hoặc cánh gián
+ Cháo bị cháy: mùi khét, màu tối, vị đắng
+ Chưa chín: màu bột trắng, mùi ngái
PHƯƠNG PHÁP NẤU BÁN LIÊN TỤC
Đặc điểm: Nấu trong 3 nồi thành 3 giai đoạn:
+ Nấu sơ bộ
+ Nấu chín
+ Nấu chín thêm
Ưu điểm
Giảm thời gian nấu ở áp suất và nhiệt độ cao
Giảm tổn thất, tăng hiệu suất
Tiết kiệm 15 - 30% lượng hơi
Nhược điểm:
Tốn thiết bị
Thiết bị nấu bán liên tục
Cho lượng nước ở 40 - 500C vào nồi nấu sơ bộ theo tỷ lệ 3,5 - 4,0 lít/kg bột. (Nồi nấu sơ bộ có dung tích tương đương nồi nấu chín)
Cho cánh khuấy làm việc rồi đổ bột vào.
Dùng hơi th? lấy từ nồi nấu chín thêm để đun dung dịch lên 70 - 850C, duy trì trong 50 - 60 phút.
Xả cháo vào nồi nấu chín. Tiến hành giống như nấu gián đoạn, với áp suất nấu là 2,8 - 3,2 kg/cm2, nhiệt độ là 130 - 1350C trong 60 phút. Sau đó chuyển sang nồi nấu chín thêm
Tại nồi nấu chín thêm (có dung tích gấp 3 lần nồi nấu chín), áp suất được duy trì ở 0,5 - 0,7 at, nhiệt độ là 105 - 1060C, trong thời gian 50 - 60 phút
Nấu sơ bộ và nấu chín là gián đoạn. Nấu chín thêm là liên tục.
Tiến hành nấu:
2.3 PHƯƠNG PHÁP NẤU LIÊN TỤC
Ưu điểm:
Tận dụng được nhiều hơi
Cho phép nấu ở t0 thấp hoặc thời gian ngắn làm giảm tổn thất đường nên hiệu suất tăng.
Dễ cơ khí hóa và tự động hóa
Tốn ít thiết bị, diện tích nhà xưởng
Nhược điểm:
Nguyên liệu phải nghiền thật nhỏ
Điện, hơi, nước phải ổn định.
Tại thùng nấu nguyên liệu:
Nguyên liệu được nghiền mịn tới kích thước là 1mm, hòa với nước ở 30 - 400C theo tỷ lệ nước : bột là 4 : 1.
Khuấy đều, cho 80% lượng ? - amylaza chịu nhiệt (thường sử dụng Termamyl 120L của hãng Novo - Đan mạch) vào với tỷ lệ 0,02 - 0,03% so với khối lượng tinh bột
Đun trong 40 - 50 phút, đạt tới 85 - 870C. Giữ ở nhiệt độ này 15 - 20 phút.
Đun sôi trong vòng 50 - 60 phút nhằm hòa tan các hạt tinh bột có kích thước lớn chưa kịp hồ hóa hết.
Chuyển sang thùng đường hóa.
Phương pháp ứng dụng chủ yếu tại Việt Nam
Tại thùng đường hóa:
Dịch bột được làm nguội đến 90 - 930C rồi cho hết 20% lượng enzym còn lại vào.
Làm nguội đến 55 - 560C, để trong 30 phút. Lúc này pH của dịch cháo sẽ là: 5,2 - 5,4
Ưu điểm:
Hiệu suất tăng đạt khoảng 93% so với lý thuyết.
Tiết kiệm được enzym trong quá trình đường hóa.
Giảm được lượng hơi sử dụng do không cần đưa nhiệt độ lên quá cao.
Giảm được lượng bột chưa hòa tan xuống còn khoảng 0,2 - 0,25 g / 100ml
ĐƯỜNG HÓA DỊCH CHÁO
Khái niệm: là quá trình dùng enzym amylase để chuyển hóa tinh bột thành đường dễ lên men. Quá trình này quyết định phần lớn hiệu suất thu hồi rượu.
Có 2 loại amylase: từ mầm đại mạch và từ vi sinh vật.
Hầu hết các nhà máy rượu ở nước ta đều dùng amylaza thu được từ nuôi cấy nấm mốc hoặc sử dụng chế phẩm amylase nhập từ nước ngoài (hãng Novo), đã có nhà máy tự sản xuất amylaza thô tuy nhiên chất lượng chưa cao
CHỨC NĂNG CỦA ENZYME TRONG QUÁ TRÌNH THỦY PHÂN TINH BỘT
? - amylaza: (enzym dịch hóa)
- Tác dụng lên nồi ? - 1,4 glucozit ở vị trí bất kỳ, nhưng tập trung vào giữa mạch amyloza và amylopectin.
- Dưới tác dụng của enzym, tinh bột chuyển hóa thành dextrin + maltoza + 1 ít glucoza? độ nhớt của tinh bột giảm nhanh. ? ? - amylaza còn được gọi là enzym dịch hóa
Nhiệt độ hoạt động của enzym:
? - amylaza của vi khuẩn hoạt động tốt ở t0 tối ưu = 95- 1000C
? -amylaza của mầm thóc hoạt động tốt ở: t0 tối ưu = 73- 760C
? -amylaza của Asp.ozyzae hoạt động tốt ở: t0 tối ưu = 50-550C
pH của môi trường và t0 tối ưu cũng phụ thuộc vào nhau: t0 tăng ? pH tăng
? - amylaza (enzym đường hóa)
Có tác dụng lên nối ? - 1,4 - glucozit, bắt đầu từ vòng không có nhóm khử và cắt theo 2 gốc glucoza một trong phân tử của amyloza và amylopectin.
Sản phẩm tạo thành là maltoza nên ? - amylaza còn được gọi là enzym đường hóa. ? - amylaza có khả năng biến đổi amyloza hoàn toàn thành maltoza, còn với amylopectin chỉ cắt được 50 - 55%.
PH tối ưu = 4,8 (? - amylaza của thóc mầm)
Dưới tác dụng của ? và ? - amylaza ta thu được dịch chứa 78 - 80% maltoza và glucoza, 22 - 20% dextrin
VỊ TRÍ TÁC ĐỘNG CỦA AMYLASE LÊN MẠCH TINH BỘT
Các enzym khác:
Amylaza của nấm mốc còn chứa một lượng glucoamylaza, isomaltaza và oligo - 1,6 - glucosidaza. Trong đó:
Glucoamylaza có khả năng cắt tại ? -1,4 và ? -1,6- glucoza và biến 100% tinh bột thành glucoza.
Isomaltaza chỉ phân cắt nối ? -1,6 trong phân tử isomaltoza.
Oligo - 1,6 - glucosidaza (có trong nấm mốc) cắt nối ? -1,6 trong phân tử dextrin
Ngoài ra còn có thể thấy maltaza, pectinaza, hemicelluloza, proteaza (proteinaza, peptidaza) trong chế phẩm enzym.
Sự biến đổi của một số chất khác trong
quá trình đường hóa:
Nếu dùng amylaza của nấm mốc:
Pectin dưới tác dụng của pectinaza sẽ chuyển hóa thành acid pectic và metanol.
Hemicelluloza dưới tác dụng của hemicellulaza sẽ chuyển hóa thành dextrin, glucoza và đường pentoza, trong đó dextrin tiếp tục bị phân giải thành maltoza.
protein dưới tác dụng của proteaza thì chuyển thành các acid amin là nguồn dưỡng chất cho nấm men sử
QUÁ TRÌNH ĐƯỜNG HÓA
Có thể tiến hành đường hóa theo 2 phương pháp: gián đoạn hoặc liên tục. Nhưng luôn bao gồm:
_ Làm lạnh dịch cháo tới nhiệt độ đường hóa
_ Cho chế phẩm amylaza vào dịch cháo và giữ ở nhiệt độ thích hợp trong thời gian xác định để amylaza chuyển hóa tinh bột thành đường.
_ Làm lạnh dịch đường hóa tới nhiệt độ lên men.
Sơ đồ chung:
ĐƯỜNG HÓA GIÁN ĐOẠN: CÓ 3 PHƯƠNG PHÁP
Phương pháp 1:
Cho 13 - 15% dịch amylaza của một mẻ vào. khuấy đều, mở nước làm lạnh
Cho cháo vào từ từ với tốc độ sao cho khi hết cháo thì t0 đạt 600C
Sau đó cho hết dịch amylaza còn lại vào. t0 lúc này sẽ là 57 - 580C
Ngừng khuấy. Đóng van làm lạnh, để yên 10 - 15` (amylaza chuyển hóa tinh bột thành đường).
Sau đó cho cánh khuấy làm việc, mở nước làm lạnh tới t0 = 28 - 300C rồi bơm sang hệ thống lên men.
Ưu điểm: Cháo được dịch hóa.
Nhược điểm: Thời gian kéo dài.; Làm mất hoạt tính của 13- 15 % amylaza.
Giảm năng suất của thiết bị
Phương pháp 2:
Cho toàn bộ amylaza vào, bật cánh khuấy, mở nước làm lạnh cho cháo vào với tốc độ nhanh hơn nhưng vẫn phải khống chế t0 = 57 - 580C.
Khi cho hết cháo vào, ngừng khuấy, đóng van làm lạnh, để yên 10 - 15`.
Bật cánh khuấy, mở nước làm lạnh đến 28 - 300C rồi bơm sang hệ thống lên men.
Ưu điểm: Dịch cháo được làm loãng nhanh do đó tránh sự lão hóa tinh bột.
Nhược điểm:
Hoạt tính của amylaza dễ bị mất nhiều.
Mất nhiều công theo dõi quan sát t0 của quá trình
Phương pháp 3: (Thường được áp dụng tại Việt Nam)
Cho toàn bộ dịch cháo vào.
Bật cánh khuấy. Mở nước làm lạnh đến 700C.
Cho fluosilicat nattri 2% vào để sát trùng.
Cho 5 - 10% amylaza vào để dịch hóa. Làm lạnh đến 600C.
Cho nốt 90 - 95% amylaza còn lại vào
Thời gian đường hóa: 1h
Sau đó làm lạnh đến t0 lên men.
Ưu điểm: Hoạt động của enzym giảm không đáng kể.
Nhược điểm:
Tinh bột bị lão hóa nhiều, dịch đặc, độ nhớt cao làm ảnh hưởng đến tốc độ của cánh khuấy
Một phần hoạt tính của amylaza vẫn bị giảm.
Đường hóa liên tục 2 lần cần chú ý tới :
Phương pháp làm lạnh bằng chân không
Dịch cháo được nấu trong môi trường áp suất thấp (0,2 kg/cm2) nên t0 nấu chỉ còn là 58 - 590C.
Ưu điểm:
Dịch cháo được dịch hóa và làm nguội nhanh nên hạn chế được sự lão hóa tinh bột
A�p suất chân không nên hơi nước sẽ kéo theo: metanol, furfurol và các mùi lạ do đó nâng chất lượng nguyên liệu.
Thời gian đường hóa ngắn (10 -15 phút) nên giảm diện tích cho thiết bị, hạn chế được sự mất hoạt tính của amylaza.
Tăng năng suất lao động.
Tăng hiệu suất rượu, tiết kiệm điện.
ĐƯỜNG HÓA LIÊN TỤC
XỬ LÝ NGUYÊN LIỆU MẬT RỈ
Pha loãng và xử lý dịch mật rỉ
Pha loãng dịch mật rỉ 50%
H2SO4 cho vào theo tỉ lệ 0,4 - 0,6% (tùy theo độ chua của rỉ đường)
Cho chất sát trùng vào: fluosilicat natri (2%o trong tổng số).
Nguồn nitơ theo tỷ lệ 1g (NH4)2SO4 hoặc 0,4 - 0,5g ure trong 1 lít dịch lên men
Sau đó khuấy trộn đều, để yên 1 - 4h.
Bơm dịch trong lên thùng chứa rồi lọc loại tạp chất (chủ yếu là CaSO4, các kết tủa keo).
Cho vào thùng chứa giữ ở nhiệt độ 85 - 900C trong 1giờ, với mục đích CaSO4 kết tủa nhiều hơn, giúp cho hiệu suất lên men tăng khoảng 1%
pH = 4,5 - 5 tương đương độ chua: 1 - 1,5 g H2SO4/ lít
Pha loãng tới nồng độ gây men:
1. Lên men theo sơ đồ một nồng độ:
Nồng độ chất khô 20 - 22%, tương đương 15 - 16% đường.
pH dịch đường 4,5 - 5,0, tương đương độ chua 1 - 1,5g H2SO4/lit
Ure cần bổ sung là 0,5 g/l
Nồng độ fluosilicat natri: 2?
2. Lên men theo sơ đồ hai nồng độ:
Nồng độ chất khô: 12 - 14%
pH: 4,5 - 5,0
Ure cần bổ sung là 0,5 g/l
Nồng độ fluosilicat natri: 2?
Dịch lên men cũng có các chỉ tiêu tương tự chỉ khác là nồng độ chất khô từ 30 đến 32%.
Chú ý:
Nồng độ chất khô của dịch đường cao hay thấp là tuỳ thuộc độ thuần khiết của mật rỉ và nồng độ rượu định thu trong dấm chín.
Với rỉ đường thủ công ta nên pha nồng độ thấp hơn khoảng 3 - 4% so với rỉ đường thu được ở nhà máy hiện đại, vì độ thuần khiết của rỉ đường thủ công cao hơn.
LÊN MEN DỊCH ĐƯỜNG
Các giai đoạn cần thực hiện:
Chuẩn bị môi trường dinh dưỡng
Nhân giống trong phòng thí nghiệm
Nhân giống trong sản xuất
Lên men
CHUẨN BỊ MÔI TRƯỜNG DINH DƯỠNG
Malt đại mạch
nghiền nhỏ
Phối trộn H2O
(5:1)
Nấu-Đường hóa
Tiệt trùng
Phân phối vào
dụng cụ
Điều chỉnh pH
Lọc
-To= 48 -53oC, t=20-30’
-To= 60 - 62oC, t=30’
-To= 70 - 72oC, t=20’
pH = 4.5 – 5.0
Nhân giống trong phòng thí nghiệm
Nhân giống trong sản xuất
Phương pháp gián đoạn
Phương pháp bán liên tục
Phương pháp liên tục
PHƯƠNG PHÁP BÁN LIÊN TỤC
Quy trình nuôi cấy:
Dịch đường hóa được cho vào thùng đường hóa thêm, duy trì đường hóa tiếp khoảng 1,5 - 2 giờ.
Dùng H2SO4 điều chỉnh pH đến 4,0 - 3,8; thanh trùng trong 1 giờ ở nhiệt độ 85 - 860C bằng hơi nước.
Làm lạnh dịch xuống 300C r?i đưa xuống hai thùng nhân giống nấm men. Nấm men từ thùng men giống được tháo xuống hai thùng này. Dịch đường và nấm men chiếm khoảng 40 - 50% thể tích mỗi thùng. Tại đây nấm men sẽ phát triển gián đoạn trong 15 - 18 giờ.
Trong quá trình phát triển, nhiệt độ được điều chỉnh bằng cách dội nước lạnh ở bên ngoài thùng..
Song song với việc nấm men phát triển trong thùng nhân giống nấm men, tại thùng đường hóa thêm, tiếp tục cho dịch đường hóa vào và x? lý như bước 1
Sau 15 - 18 giờ, cho dịch đường ở thùng đường hóa thêm xuống thùng nhân giống nấm men. Rồi trộn đều.
Để nấm men phát triển thêm trong vòng 5 - 8 giờ, tháo 50% lượng men ở hai thùng nhân giống nấm men vào thùng lên men.
Song song với bước 4, cho dịch đường vào thùng đường hóa thêm và tiến hành như bước 1.
Chất lượng men giống đạt yêu cầu:
Số tế bào trong 1ml: 100 - 120 triệu
Số tế bào nảy chồi: 10 - 15%
Số tế bào chết < 5%
Độ chua: pH = 4
Mức nhiễm khuẩn ?1tb/ml
QUY TRÌNH LÊN MEN
LÊN MEN DỊCH ĐƯỜNGTỪ
NGUYÊN LIỆU TINH BỘT
Lên men gián đoạn:
Đặc điểm: Quá trình lên men diễn ra trong một thùng
Quy trình lên men:
Vệ sinh thùng, ống dẫn, van.
Thanh trùng bằng hơi nước ở nhiệt độ 95 - 1000C trong 50 - 60 phút.
Sau đó làm lạnh đến 300C
Lúc này men giống và dịch đường được đổ song song vào.
Thời gian cho vào khoảng 6-8h thì đầy thùng. Nhiệt độ lên men nhỏ hơn 330C
Quá trình lên men về cuối có nhiệt độ phải là 280C
Ưu điểm: dễ xử lý khi bị nhiễm, tuy nhiên năng suất thấp.
Lên men liên tục
Đặc điểm: dịch đường và men giống được cho vào thùng đầu - gọi là thùng lên men chính, luôn chứa một lượng lớn tế bào trong 1 ml dịch. Khi đầy thùng đầu thì dịch lên men sẽ chảy tiếp sang các thùng bên cạnh và cuối cùng là thùng chứa giấm chín.
Quy trình lên men liên tục được biểu hiện theo sơ đồ dưới đây
Lên men cấp 1 (2 thùng) ? Lên men cấp 2 ? Lên men chính từ 8 - 10 thùng
Thùng lên men cấp I có dung tích bằng 25 - 30% so với thùng lên men cấp II.
Thùng lên men cấp II có dung tích bằng 30 - 60% so với thùng lên men chính.
Các thùng lên men cấp I được đặt phía trên thùng cấp II để tự chảy.
Thùng lên men cấp II được đặt cao hơn thùng lên men chính (ít nhất là 1m), do quá trình lên men chính xảy ra mạnh, lượng bọt nhiều.
Quy trình lên men:
Giai đoạn 1:
Chuẩn bị men giống tại 2 thùng lên men cấp 1 (thùng A và B) trong 3 - 4 giờ.
Khi đạt yêu cầu tháo giống ở thùng A xuống thùng cấp 2.
Lúc này vệ sinh thùng A (thanh trùng, tẩy acid (1,8 - 2,4g H2SO4 trong lít nước), làm lạnh)
Tiếp tục lên men ở thùng A bằng cách lấy 25 - 30% men giống tại thùng B trộn tiếp với dịch đường.
Lượng men từ thùng B còn lại được cho xuống thùng cấp 2.
Lúc này vệ sinh thùng B
Tiếp tục lên men ở thùng B bằng cách lấy 25 - 30% men giống tại thùng A trộn tiếp với dịch đường.
Lượng men từ thùng A còn lại được cho xuống thùng cấp 2
Lặp lại quy trình.
Giai đoạn 3:
Tại thùng lên men chính thứ nhất, khi trào đầy sẽ tràn sang thùng thứ 2, cứ thế tiếp tục
Các thùng lên men chính được sử dụng luân phiên nhau để có thể làm vệ sinh (24 - 30h/lần)
Số tế bào ở thùng lên men chính được khống chế nằm trong khoảng 100 - 120 triệu/ ml
Thùng lên men chính thứ nhất giữ ở nhiệt độ 25 - 270C
Thùng lên men chính thứ 2 và 3 giữ ở nhiệt độ 27 - 300C
Các thùng lên men chính còn lại giữ ở nhiệt độ 27 - 280C
Quy trình này kết thúc sau 60 - 62 h
Giai đoạn 2:
Tại thùng lên men cấp 2: cho đầy dịch đường, acid hóa (1 - 1,25g/l) để lên men được 5 - 6% (độ lên men).
Sau đó được tháo xuống thùng lên men chính.
Lên men cải tiến - bán liên tục
Nhiệt độ môi trường: 35 - 370C (max: 400C)
Thông thường chỉ tưới nước lạnh để làm mát
Cải tiến: Đặt thêm thiết bị truyền nhiệt kiểu ống lồng ống còn lại quá trình lên men được tiến hành như lên men gián đoạn.
Điểm khác biệt:
Khi giai đoạn lên men chính tỏa nhiệt nhiều ? ta mở các van cho dịch chảy qua thiết bị làm lạnh và cho chảy ngược vào thùng.
Thao tác được kéo dài cho đến khi chất lượng dịch đạt yêu cầu.
Vệ sinh:
Các dung dịch thường sử dụng để làm vệ sinh thiết bị: Formalin; Clorua vôi; Fluosilicat natri 1 - 2%o
Ngoài ra cần thanh trùng bằng hơi nước (100oC, 30`), lượng hơi sử dụng khoảng 10 - 12kg/m3/thùng
Nếu không có điều kiện dùng hơi có thể đốt lưu huỳnh với hàm lượng 10g/m3/ thùng. Khi đốt cần đậy kín thiết bị.
LÊN MEN DỊCH ĐƯỜNGTỪ
NGUYÊN LIỆU MẬT RỈ
Lên men gián đoạn theo sơ đồ một nồng độ:
_ Vệ sinh và thanh trùng thùng lên men
_ Cho 10% men giống vào và cho từ từ dịch đường có nồng độ 20 - 22% với tốc độ sao cho sau 5 - 6 giờ thì đầy.
_ Lên men 40 - 48 giờ.
_ Nhiệt độ lên men 30 - 32oC
_ Mỗi ca sản xuất cần kiểm tra nồng độ dịch đang lên men, độ chua và vi sinh vật.
_ Nồng độ biểu kiến cuối lên men có thể từ 0 đến 4,5 - 6%
Lên men gián đoạn theo sơ đồ hai nồng độ (pha dần)
_ Cho 10% men giống vào thùng.
_ Cho từ từ mật rỉ loãng 12 - 14% sao cho 3 giờ thì đầy tới 50% thùng lên men
_ Cho từ từ rỉ đường đặc 30 - 32% với tốc độ sao cho 3 - 4 giờ thì đầy thùng.
_ Theo dõi và kiểm tra nồng độ dịch đang lên men, độ chua và vi sinh vật.
Lên men theo sơ đồ hai nồng độ luôn đạt hiệu quả cao hơn từ 0,5 - 1% so với sơ đồ một nồng độ.
Sơ đồ một nồng độ đơn giản hơn và nấm men sau lên men có hoạt độ cao hơn
Độ rượu trong giấm chín từ rỉ đường có thể đạt tới 9 - 10% so với dịch đường từ tinh bột.
XỬ LÝ DỊCH LÊN MEN
Hỗn hợp thu được sau lên men gọi là giấm chín. Trong giấm chín có rất nhiều thành phần trong đó chủ yếu là cồn etylic. Ngoài ra còn có este, aldehyd, một số alcol cao phân tử (dầu fusel), tinh bột, dextrin, acid hữu cơ, khoáng.
Chưng cất giấm chín: thu được cồn thô, cồn sản phẩm và dầu fusel
Cồn thô chứa khoảng 50 tạp chất khác nhau có nhiệt độ bay hơi cao hay thấp hơn cồn.
QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT
Chưng luyện gián đoạn
Chưng cất:
Thời gian cất: 6 - 8h
Năng suất thấp.
Tốn năng lượng.
Nồng độ không ổn định.
Tinh chế:
Giai đoạn 1: xử lý bằng hóa chất:
NaOH (khử acid dùng để tạo muối không bay hơi)
RCOOC2H5 + NaOH ? RCOONa + C2H5OH
R1COOH + NaOH ? R1COONa + H2O
KMnO4 và NaOH có tác dụng khử aldehyd
2KMnO4 + 3CH3CHO + NaOH ? 2CH3COOK + CH3COONa + 2MnO2 + H2O
Cần tính toán lượng hóa chất đưa vào vừa đủ không dư vì dư thì cồn cũng sẽ bị oxy hóa theo tạo thành acid và gây tổn thất
Pha loãng cồn thô tới nồng độ khoảng 50%V
Dùng dung dịch NaOH 10% cho vào rồi khuấy đều, điều chỉnh tới pH = 8,5 - 9
Dùng dung dịch KMnO4 2% cho vào cồn thô và khuấy đều cho tới khi xuất hiện màu hồng đậm.
Giai đoạn 2: Tinh chế
Dùng hơi trực tiếp và gián tiếp đun tới t0 = 80 - 900C ? để phản ứng xảy ra 1 - 2 giờ, đồng thời mở nhỏ nước đủ ngưng tụ phần hơi rượu bay lên.
Sau đó mở van hơi gián tiếp đun tới sôi để hơi rượu bay lên đi tới bộ phận ngưng tụ. Kết quả đạt khoảng như sau:
3 - 5% cồn dầu: nhiều tạp chất
6 - 12% tiếp theo : nhiều tạp chất đầu
60 - 80% tiếp theo: sản phẩm chính
6 - 12% tiếp theo : loại 2
3 - 5%: rượu fusel (1030C)
Chưng luyện bán liên tục (chưng gián đoạn, luyện liên tục)
Đây là quy trình chưng cất gián đoạn và tinh luyện liên tục kết hợp lại.
Thiết bị tinh luyện được đặt các đĩa tiếp liệu nên ở các mức khác nhau sẽ thu được sản phẩm khác nhau (dầu fusel ở dưới đáy t0 = 101 - 1050C), các loại khác bốc hơi ở nhiệt độ thấp hơn nên bay cao hơn do đó thu nhận được ở đĩa cao hơn.
Sản phẩm tạo thành gồm:
Cồn đầu nhiều tạp chất, tách riêng. Chỉ dùng để pha vecni, làm cồn đốt, sát trùng hoặc đem đi xử lý lại.
Cồn sản phẩm
Dầu fusel
Sơ đồ quy trình chưng luyện bán liên tục:
Chưng luyện liên tục
Có rất nhiều dạng
2 tháp gián tiếp - 1 dòng
3 tháp gián tiếp
3 tháp + 1 tháp fusel bằng 4 tháp
Sau đây giới thiệu hệ thống ba tháp gián tiếp:
ỨNG DỤNG CỒN ETYLIC
Trong thực phẩm
Làm vang quả hỗn hợp, vang cẩm, vang nếp.
Sản xuất rượu mạnh: Lúa mới, Hoàng đế.
Sản xuất rượu phổ thông.
Sử dụng trong y học, dược phẩm.
Sử dụng làm dung môi hưu cơ.
Sử dụng trong công nghệ sản xuất nước hoa.
Dùng làm nguyên liệu sản xuất acid acetic, aldehyd acetic, etylacetat, etylclorua, và các hợp chất hữu cơ khác.
Sử dụng trong sản xuất cao su tổng hợp.
* Một số tài liệu cũ có thể bị lỗi font khi hiển thị do dùng bộ mã không phải Unikey ...
Người chia sẻ: Trần Tấn Lộc
Dung lượng: |
Lượt tài: 1
Loại file:
Nguồn : Chưa rõ
(Tài liệu chưa được thẩm định)