Bao cao phat xa huynh quang tia X

Chia sẻ bởi Lê Huỳnh Em | Ngày 10/05/2019 | 34

Chia sẻ tài liệu: bao cao phat xa huynh quang tia X thuộc Hóa học 11

Nội dung tài liệu:

BÁO CÁO CÁC PP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
ĐỀ TÀI
PHÁT XẠ HUỲNH QUANG TIA X
X-RAY FLUORESENCE
CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
Ths. Nguyễn Thị Diệp Chi
SINH VIÊN THỰC HIỆN
Trần Văn Dương 2082213
Lê Huỳnh Em 2082173
Nguyễn Thị Kim Ngân 2082185
Phan Hoài Năng 2082208
Lớp: Công Nghệ Hóa Khóa:34
1
10/8/2005
NỘI DUNG BÁO CÁO
2
10/8/2005
Lịch sử
TỔNG QUAN VỀ TIA X
3
10/8/2005
4
TỔNG QUAN VỀ TIA X
10/8/2005
5
5
TỔNG QUAN VỀ TIA X
10/8/2005
6
TỔNG QUAN VỀ TIA X
10/8/2005
7
Ứng dụng
Trong y học: Chụp X –quang xác định bệnh lý của xương, khảo sát phần ngược để chuẩn đón các bệnh về phổi
Trong phân tích : Phân tích mẫu, khảo cổ, nghiên cứu cấu trúc, …
TỔNG QUAN VỀ TIA X
10/8/2005
Tác hại: Tia X có khả năng gây ion hóa, các phản ứng có thể gây nguy hiểm cho con người. Do đó, nếu không dùng đúng cách, đúng đối tượng thì hậu quả rất nghiêm trọng.
Ví dụ: Phụ nữ mang thai không nên chụp X – quang, vì sẽ ảnh hưởng đến thai nhi:
2 tuần đầu: có thể gây chết trứng đã thụ tinh (phôi thai).
6 – 12 tuần: gây dị dạng rất nặng, có thể làm chết phôi.
Thời kì đầu phôi phát triển: phôi thai sinh trưởng chậm.
Giữa thai kì: Có thể dẫn đến cơ quan dị dạng rõ rệt, ảnh hưởng trí thông minh của trẻ sau này.
TỔNG QUAN VỀ TIA X
10/8/2005
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XRF
9
10/8/2005
Henry Moseley có lẽ là cha đẻ của kỹ thuật phân tích bằng cách dùng tia X. Năm 1912, Moseley phát hiện mối quan hệ toán học giữa tần số phân tử X phát ra và số hiệu nguyên tử của nó.
10/8/2005
Năm 1922, Hadding bắt đầu sử dụng XRF để phân tích các mẫu khoáng sản,
Năm 1925, Coster và Nishima đưa ra ý tưởng sử dụng tia X thay vì các dòng electron để bắn phá mẫu.
Năm 1928, Glockber và Schreiber thực hiện phân tích vật liệu sử dụng thiết bị XRF.
10/8/2005
Dưới tác dụng của nguồn năng lượng bên ngoài: dòng e-, tia X, … Trong phép phân tích XRF ta dùng tia X. Khi chiếu vào mẫu phân tích (sample), bất kỳ e- của lớp vỏ nguyên tử bên trong đều có thể bị đẩy ra, tạo một lỗ trống (hole) trong cấu trúc. Sau một khoảng thời gian ngắn các e- nguyên tử được sắp xếp lại với một e- từ lớp vỏ bên ngoài có năng lượng cao hơn điền vào lỗ trống đó. Sự di chuyển đó làm phát ra huỳnh quang tương đương với sự khác biệt giữa năng lượng của hai trạng thái đầu và cuối. Bước sóng phát ra đặc trưng cho nguyên tố. Cường độ ánh sáng phát ra tỷ lệ với nồng độ nguyên tố.
10/8/2005
Start
Result
10/8/2005
Năng lượng tia X dùng bắn phá mẫu phải lớn hơn thế kích thích Ec (năng lượng điện tử hạt nhân) thì điện tử trong các lớp bên trong mới có thể bật ra khỏi nguyên tử và tạo nên một lỗ trống quỹ đạo.
Thế tăng tốc Eo sử dụng cho tia điện tử là để kích thích phát xạ tia X, nó quyết định thang bước sóng tia X. Mỗi nguyên tố đều có một thế kích thích tới hạn Ec mà dưới giới hạn này tia X không phát ra được.
10/8/2005
Độ chính xác của phép phân tích càng cao nếu giảm thế tăng tốc Eo, nhưng không thể thấp hơn 1,5 lần Ec.
Thế tăng tốc Eo quá thấp thì thiết bị có thể không ổn định. Thông thường chọn Eo > Ec từ 1,5 – 2 lần để thu được tia X đặc trưng thích hợp.
Thế Eo được giữ cố định trong suốt quá trình phân tích nên phải chọn Eo sao cho thích hợp nhất bao trùm tất cả các nguyên tố quan tâm.
Ví dụ: Yêu cầu phân tích mẫu đá đã biết trong đó chứa sắt và silic thế dung hòa được chọn khoảng 10 kV.
10/8/2005
10/8/2005
Cấu tạo
Nguồn tạo tia X ( X- Source)
Buồng mẫu ( Sample Chamber)
Hệ thống Detector (Detector System)
10/8/2005
Nguồn tạo tia X ( X- Source)
Đó là một hệ thống gồm một buồng sơ tán với một catot được đốt nóng, thường sử dụng dây Wonfam, và một anot được giữ ở mức điện thế khác với catot hàng chục kV. Nhiệt điện tử giải phóng ra từ catot được tăng tốc về phía anot. Khi chùm electron chạm vào anot, những dòng tia X đặc trưng của anot kim loại được phát ra.
Vật liệu làm anot cũng phải chọn cẩn thận, vì bước sóng của những tia X đặc trưng quan trọng đối với mục đích bắn phá mẫu. Thừng là: Al, Cr, W, Pd, Au,…
Năng lượng trong ống có thể điều chỉnh ở những mức độ rất khác nhau, từ vài phần W (EDXRF) đến vài kW (WDXRF).
10/8/2005
Nguồn tạo tia X ( X- Source)
10/8/2005
Mẫu dùng trong kỹ thuật phân tích XRF thường là dạng rắn với những đĩa phẳng có kích thước 32mm, hoặc với chất lỏng thì dùng phim nhựa mỏng cho chất lỏng bám lên, phân tích cũng cho kết quả tôt.
Buồng mẫu bao gồm một khoang được sơ tán bằng cách sử dụng máy bơm chân không và một khay chứa mẫu. Các khay có thể tự xoay để phân tích nhiều mẫu mà không cần điều chỉnh.
Mục đích của việc hút chân không trên bề mặt các mẫu để giảm sự tán xạ và hấp thụ từ các phân tử không khí, đặc biệt là Argon.
Buồng mẫu ( Sample Chamber)
10/8/2005
Hai loại chính của quang phổ kế XRF khác nhau hoàn toàn về hệ thống Detector của chúng.
Hệ thống EDXRF phụ thuộc vào thiết bị dò tìm bán dẫn, chúng tiếp nhận toàn bộ phổ phát ra từ mẫu và giải mã nó thành một biểu đồ về số lượng so với năng lượng photon.
Hệ thống WDXRF sử dụng tinh thể phân tích để sơ tán các photon phát ra, dựa trên các bước sóng của chúng và đặt detector vào đúng vị trí để nhận được tia X cho bởi một năng lượng xác định.
Hệ thống Detector (Detector System)
10/8/2005
CÁC MÁY PHỔ XRF
Chia làm hai loại:
Tán sắc bước sóng (WDXRF_Wavelength Dispersive XRF)
Tán sắc năng lượng (EDXRF_Energy Dispersive XRF)
Trong hai loại máy quang phổ trên, được sử dụng rộng rãi nhất là loại tán sắc bước sóng (WDXRF). Năm 1997, 80% loại WD trong 15.000 máy quang phổ được sử dụng trên thế giới.
10/8/2005
Tán sắc bước sóng (WDXRF)
10/8/2005
Tán sắc bước sóng (WDXRF)
10/8/2005
Từ định luật Bragg thấy rằng khoảng bước sóng đo được bằng bất kỳ tinh thể nào cũng không thể nhỏ hơn giá trị 2d, trong khi các yếu tố hình học lại xác định được một giới hạn thấp hơn.
nλ = 2d sinθ
Tán sắc bước sóng (WDXRF)
10/8/2005
Tán sắc bước sóng (WDXRF)
Vì tín hiệu tia X phát ra được giới hạn theo một hướng xác định nên một hệ quang tinh thể tiêu tụ được thiết kế theo yêu cầu: tinh thể, nguồn tia X, detector phải cùng nằm trên một vòng tròn tiêu tụ (Rowland)
10/8/2005
Tán sắc bước sóng (WDXRF)
10/8/2005
Tán sắc bước sóng (WDXRF)
Để đảm bảo góc thoát tia X cố định, không phụ thuộc vào góc Bragg; trạng thái của sơ đồ tiêu tụ đã được thiết kế thay đổi để điều khiển chuyển động của tinh thể phân tích và detector sao cho vẫn giữ nguyên hình học tiêu tụ.
10/8/2005
Tán sắc bước sóng (WDXRF)
Ưu điểm: Độ phân giải cao.
Nhược điểm:
Có thể sai số giữa các phép đo do hệ cơ.
Mỗi lần chỉ phân tích được một nguyên tố, do đó cần ngiều phổ kế.
10/8/2005
Tán sắc năng lượng (EDXRF)
Đặc trưng của phép phân tích EDXRF thông qua sử dụng detector tia X bán dẫn.
Cuối những năm 60 của TK XX, detector tia X dạng rắn lần đầu tiên được sử dụng cho EPMA (Electron Prode Micro Analyer).
Hiện nay đã được cải thiện, khác phục được những hạn chế của phổ kế tán sắc bước sóng. Đó là chúng có thể thu và thể hiện tất cả tia X phát ra từ mẫu.
10/8/2005
Tán sắc năng lượng (EDXRF)
Energy Dispersive Spectrometer
10/8/2005
Tán sắc năng lượng (EDXRF)
Detector của EDXRF
Dùng phổ biến nhất là Si(Li), thực chất đó là một điốt silic trong đó miền p được làm rất mỏng để tia X từ mẫu có thể đi tới miền chuyển tiếp pn đã được mở rộng nhờ pha tạp Liti tới chiều dày đủ lớn (2-3 mm) để hấp thụ tia X trong khoảng năng lượng quan tâm.
Khi photon tia X đi vào vùng chuyển tiếp pn mở rộng nó sẽ cung câp năng lượng cho quang điện tử làm bật nguyên tử này ra khỏi silic. Quá trình ion hóa đã tạo nên các cập điện tử - lỗ trống.
10/8/2005
Tán sắc năng lượng (EDXRF)
Detector của EDXRF
Các cặp điện tử - lỗ trống được tạo ra trong Silic chạy về các điện cực và chuyển thành xung điện áp cho đầu vào của bộ tiền khuếch đại. Xung này được khuếch đại và tạo dáng nhờ bộ khuếch đại chính nối với bộ phân tích nhiều kinh và ở đó số liệu được xử lí để tạo thành phân bố biên độ xung tỉ lệ với năng lượng tia X. Phân bố này được lưu trong máy tính và hiển thị trên màn hình dưới dạng phổ năng lượng.
10/8/2005
Tán sắc năng lượng (EDXRF)
Detector của EDXRF
10/8/2005
Ưu điểm:
Không yêu cầu tiêu tụ tia X.
Độ nhạy cao.
Thiết kế cơ khí đơn giản.
Nhược điểm:
Độ phân giải năng lượng kém.
Định lượng: Độ chính xác kém khi nồng độ kém.
Tán sắc năng lượng (EDXRF)
10/8/2005
Chuẩn bị mẫu
Mời cô và các bạn xem đoạn video
10/8/2005
Máy phổ XRF cầm tay
Dòng sản phẩm XRF của Bruker
S1 TURBOSD
S1 SORTER
TRACER III - V
10/8/2005
Ứng dụng của máy phổ
cầm tay
Loại thiết bị dùng phân tích là S1 SORTER. Kiểm tra đường ống dẫn dầu và các thiết bị máy móc trong công nghiệp dầu khí. Việc phát hiện nhanh chính xác có thể hạn chế nhiều rủi ro.
Máy phổ XRF cầm tay
10/8/2005
Máy phổ XRF cầm tay
Thiết bị sử dụng phân tích là S1 SORTER. Nhận diện mác vật liệu ở giai đoạn đầu của quá trình gia công nhằm hạn chế sử dụng vật liệu hỗn hợp đắt tiền cũng như loại bỏ các phế liệu và nâng cao chất lượng sản phẩm.
10/8/2005
Máy phổ XRF cầm tay
Phân loại phế liệu trước đây đòi hỏi phải có kinh nghiệm.
S1 SORTER giúp phân loại nhanh, chính xác, đủ loại kích thước
Thao tác đơn giản
10/8/2005
Thiết bị dùng phân tích S1 TURBO SD, cho kết quả nhanh tai công trường.
Ngoài phân tích các mẫu rắn cũng có thể phân tích được các dạng sệt, lỏng.
Máy phổ XRF cầm tay
10/8/2005
Máy phổ XRF cầm tay
Thông số kỹ thuật của S1 TURBOSD
Khối lượng: 2kg kể cả pin
Kích thước: 30 cm (L)x10 cm (W)x28 cm (H)
Nguồn kích thích: Ống tia X 40kV
Dectector: X – Flash SDD
Thời gian phân tích: 2 – 5 giây
Thư viện mác vật liệu: Hàng trăm
Nhiệt độ tối đa của mẫu: 500oC
Môi trường hoạt động: -10oC – 50oC
An toàn: Có mật khẩu bảo vệ máy
10/8/2005
Cách sử dụng
10/8/2005
Nhận xét và đánh giá
Kỹ thuật phân tích XRF sẽ luôn giữ một vị trí quan trong trong khoa học và công nghiệp.
Chắc chắn sẽ phát triển hơn trong tương lai: gọn hơn, cho kết quả nhanh hơn.
45
Chân thành cám ơn sự theo dõi,lắng nghe của cô và các bạn!
* Một số tài liệu cũ có thể bị lỗi font khi hiển thị do dùng bộ mã không phải Unikey ...

Người chia sẻ: Lê Huỳnh Em
Dung lượng: | Lượt tài: 0
Loại file:
Nguồn : Chưa rõ
(Tài liệu chưa được thẩm định)